[發(fā)明專利]一種無鹵阻燃聚乙烯材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810588881.1 | 申請日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN108912445B | 公開（公告）日： | 2020-10-27 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王衛(wèi)紅;潘凱;吳杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州瑞杰新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08L23/06 | 分類號： | C08L23/06;C08L51/10;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/24;C08K3/04;C08F292/00;C08F230/02;C08F212/08 |
| 代理公司： | 常州知融專利代理事務所(普通合伙) 32302 | 代理人： | 路接洲 |
| 地址： | 213000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阻燃 聚乙烯 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：包括以下步驟：
(1)雜化硅球的制備：采用先酸水解再堿催化的方式將乙烯基三乙氧基硅烷制成含乙烯基的雜化硅球；
(2)三源一體膨脹阻燃分子的制備：三氯氧磷與季戊四醇酯化反應制備中間產(chǎn)物螺環(huán)磷酸酯二酰氯，螺環(huán)磷酸酯二酰氯與甲基丙烯酸β羥乙酯、三聚氰胺、三乙胺反應，制得3-(甲基丙烯酸乙酯)-9-((4,6-二氨基-1,3,5-三嗪)氨基)-3,9-二氧代-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺[5.5]十一烷磷酸酯EADP；
(3)接枝共聚：雜化硅球分散在蒸餾水溶液中，在惰性氣體保護下，加入EADP、苯乙烯、引發(fā)劑、螯合劑，通過溶液-原位聚合法進行接枝共聚，得到二氧化硅/聚甲基丙烯酸乙酯季戊四醇磷酸蜜胺鹽雜化阻燃劑；
(4)將可膨脹石墨、導電炭黑用偶聯(lián)劑處理后備用；
(5)將步驟(4)中的經(jīng)偶聯(lián)劑處理過可膨脹石墨、導電炭黑與二氧化硅/聚甲基丙烯酸乙酯季戊四醇磷酸蜜胺鹽雜化阻燃劑、聚乙烯混合均勻；
(6)把步驟(5)所得原料通過擠壓或壓制成型的方法制得無鹵阻燃聚乙烯材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中酸為無機酸或有機酸，具體為鹽酸、硝酸、醋酸或甲酸中的一種；堿為氨水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(2)中三氯氧磷與季戊四醇的摩爾比為3～10：1，螺環(huán)磷酸酯二酰氯、甲基丙烯酸β羥乙酯、三聚氰胺的摩爾比為1：(1～2)：(1～2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(3)中蒸餾水占溶液總重量的80～89.995％，單體總重占溶液總重的10～19.999％，螯合劑占溶液總重量的0.001～0.005％；雜化硅球占單體總重量的0.1～3％，EADP占單體總重量的10～29.8％，苯乙烯占單體總重量的70～86％，引發(fā)劑占單體總重量的0.1～1％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(3)中引發(fā)劑為NaHSO3、K2S2O8、AIBA·2HCL組成的復合引發(fā)劑，其中氧化型引發(fā)劑為K2S2O8和AIBA·2HCL，占溶液的質(zhì)量濃度為0.1～0.3％，還原型引發(fā)劑為NaHSO3，AIBA·2HCL占引發(fā)劑總質(zhì)量的15～50％，NaHSO3和K2S2O8的摩爾比為1：2；螯合劑為EDTA、DTPA、NTA或STPP中的一種；惰性氣體為氨氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中可膨脹石墨為粒度較大的無硫可膨脹石墨，可膨脹石墨以幾十μm天然鱗片石墨為原料，以H3PO4、HNO3為插層劑，以高錳酸鉀為氧化劑，采用化學氧化法制備，無硫可膨脹石墨的制備條件為：石墨與混合酸液質(zhì)量體積比為1g：5～10ml，石墨與KMnO4的質(zhì)量比為1：0.05～0.5，反應溫度30～50℃，反應時間30～90min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(4)中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法，其特征是：所述的步驟(5)中聚乙烯100份，二氧化硅/聚甲基丙烯酸乙酯季戊四醇磷酸蜜胺鹽雜化阻燃劑5～40份，可膨脹石墨3～20份，導電炭黑0.1～5份，偶聯(lián)劑0.1～5份。
9.權(quán)利要求1所述的一種無鹵阻燃聚乙烯材料的制備方法制備得到的無鹵阻燃聚乙烯材料，其特征是：包括聚乙烯100份，二氧化硅/聚甲基丙烯酸乙酯季戊四醇磷酸蜜胺鹽雜化阻燃劑5～40份,可膨脹石墨3～20份,導電炭黑0.1～5份，偶聯(lián)劑0.1～5份。
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