[發明專利]一種超疏水棉纖維素氣凝膠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810588704.3
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN110575794A
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 王錦濤;韓鳳蘭
• 申請（專利權）人: 北方民族大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40;E02B15/04;B01D17/02;B01D17/022
• 代理公司: 11535 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 劉元霞

1.一種超疏水棉纖維素氣凝膠，其特征在于，所述超疏水棉纖維素氣凝膠是由棉纖維為原料制得的，所述超疏水棉纖維素氣凝膠具有三維網絡多孔結構，且表面帶有疏水基團，其水接觸角為140～155°。

2.根據權利要求1所述的氣凝膠，其特征在于，所述疏水基團由疏水改性劑引入，所述疏水改性劑選自有機硅烷；

優選地，所述有機硅烷選自R¹SiR²₃或聚硅氧烷中的一種或多種，其中，R¹選自烷基或鹵素，R²相同或不同，彼此獨立地選自烷氧基、鹵素或烷基；

優選地，R¹選自甲基或氯，R²選自甲氧基、甲基或氯；

優選地，所述疏水改性劑選自甲基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、三甲基氯硅烷或甲基三氯硅烷中的至少一種；

優選地，所述棉纖維的纖維素含量大于等于90wt％。

3.根據權利要求1或2所述的氣凝膠，其特征在于，所述超疏水棉纖維素氣凝膠的密度為0.01～0.1g/cm³。

4.一種親水性棉纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)選用堿性溶劑體系，將棉纖維加入所述堿性溶劑體系，得到棉纖維分散液，再將所述棉纖維分散液配制成棉纖維素溶液；

(2)上述棉纖維素溶液靜置、凝膠化，得到棉纖維素水凝膠；

(3)上述棉纖維素水凝膠形成凍膠后，冷凍干燥，得到親水性棉纖維素氣凝膠。

5.權利要求1～3任一項所述超疏水棉纖維素氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)選用堿性溶劑體系，將棉纖維加入所述堿性溶劑體系，得到棉纖維分散液，再將所述棉纖維分散液配制成棉纖維素溶液；

(2)上述棉纖維素溶液靜置、凝膠化，得到棉纖維素水凝膠；

(3)上述棉纖維素水凝膠形成凍膠后，冷凍干燥，得到親水性棉纖維素氣凝膠；

(4)對上述親水性棉纖維素氣凝膠進行疏水改性，得到超疏水棉纖維素氣凝膠。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性溶劑體系在使用前，需要進行預冷；

步驟(1)中，所述棉纖維加入所述堿性溶劑體系之前，還包括預處理步驟，即將棉纖維加入氫氧化鈉溶液中，一定溫度下處理一段時間，清洗、干燥，得到預處理后棉纖維；

步驟(1)具體是：選用堿性溶劑體系，將棉纖維加入所述堿性溶劑體系中，劇烈攪拌，得到棉纖維分散液；優選地，所述堿溶液選自氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為4～20wt％；

優選地，所述配制棉纖維素溶液的操作為：將尿素/硫脲的混合溶液加入所述棉纖維分散液中配制成棉纖維素溶液；優選地，所述堿性溶劑體系和尿素/硫脲的混合溶液的體積比為(1～2):(1～2)；優選地，所述尿素/硫脲的混合溶液中尿素的濃度為1.5～8wt％，所述尿素/硫脲的混合溶液中硫脲的濃度為0.5～8.0wt％；優選地，所述棉纖維素溶液中的棉纖維含量為0.5～4.0wt％；優選地，所述棉纖維的纖維素含量大于90wt％。

7.根據權利要求4～6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述靜置為在50～100℃靜置2～36h；優選地，待靜置、凝膠化完成后，還需將凝膠置于酸溶液中浸泡，然后用蒸餾水反復置換至中性，即可得到棉纖維素水凝膠；

優選地，所述酸溶液可以為鹽酸、硫酸、硝酸中的至少一種；所述酸溶液的濃度為2～24wt％，所述浸泡的時間為12～48h，所述蒸餾水反復置換的操作為：蒸餾水泡6～48h，置換3～10次；

優選地，步驟(3)中所述形成凍膠的條件為：-5～-60℃溫度下冷凍18～64h；優選地，所述冷凍干燥的條件為-40～-80℃冷凍干燥40～50h。