[發明專利]一種玻璃密封膠原料分析工藝

在審

• 申請號: 201810588274.5
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108508139A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 吳興軍
• 申請（專利權）人: 武漢錦程華興密封材料有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 武漢華強專利代理事務所(普通合伙) 42237
• 代理人: 溫珊姍

本發明公開了一種玻璃密封膠原料分析工藝，包括聚醚多元醇中羥值的測定方法，包括如下步驟：S1、稱取116g鄰苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并劇烈搖蕩至其溶解，加人16g瞇唑并小心搖動至溶解，溶液在使用前應靜置過夜，避免長期暴露于空氣中吸潮；S2、當顏色變深試劑應棄去，在空白滴定中，25ml這種試劑應消耗0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液95mI到100ml，生產速度節省了2到3小時，而且準確率提高，不用校準，節約了人力與物力，計算出的結果即為實測結果，給生產和分析都帶來了極大方便，在實際分析和生產中都有一定的價值，而且更加合理的對原料分析，提高了其本身與后期玻璃密封膠的質量，防止了玻璃膠后期出現密封不嚴的問題。

技術領域

本發明涉及玻璃密封膠原料分析技術領域，具體為一種玻璃密封膠原料分析工藝。

背景技術

玻璃密封膠是一種單組分、低模量、酸性固化的多用途高級硅酮密封膠，適用于玻璃等材料的一般性密封。基材在使用前必須檢驗其粘結性、相容性及污染性。產品的使用效果視具體的基材及使用方法而定。

但是目前市場上的玻璃密封膠原料分析工藝生產速度慢，而且準確率底，需要用校準，浪費了人力與物力，計算出的結果不是實測結果，給生產和分析都帶來了極大不方便，不能合理的對原料分析，降低了其本身與后期玻璃密封膠的質量，導致了玻璃膠后期出現密封不嚴的問題。

發明內容

本發明提供一種玻璃密封膠原料分析工藝，可以有效解決上述背景技術中提出工藝生產速度慢，而且準確率底，需要用校準，浪費了人力與物力，計算出的結果不是實測結果，給生產和分析都帶來了極大不方便，不能合理的對原料分析，降低了其本身與后期玻璃密封膠的質量，導致了玻璃膠后期出現密封不嚴的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種玻璃密封膠原料分析工藝，包括聚醚多元醇中羥值的測定方法，包括如下步驟：

S1、稱取116g鄰苯二甲酸酐于1L棕色瓶中，加入700mL吡啶并劇烈搖蕩至其溶解，加人16g瞇唑并小心搖動至溶解，溶液在使用前應靜置過夜，避免長期暴露于空氣中吸潮；

S2、當顏色變深試劑應棄去，在空白滴定中，25ml這種試劑應消耗0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液95mI到100ml。

根據上述技術方案，該測定方法包括如下特點：

(1)配制完的溶液必須貼存在棕色瓶內密避放置24h以后方可使用，此溶液必須用已知羥值的聚醚多元醇進行標定，其溶液的準確度將很大程度上影響羥值含量，此溶液中咪唑為催化劑，吡啶為溶液；

(2)在進行操作的過程中所用的玻璃儀器必須千燥無水，如瓶內含水，測得結果就會偏低；

(3)稱量的過程中，最好用減量法，而且不允許碰到酰化瓶頸上，如碰壁則使測定結果偏低，將影響整個生產工藝的操作；

(4)此方法適用各種軟泡硬泡彈性體聚醚的測定，而且測定結果的準確率在1%范圍內；

(5)通過對國標CB12008.3-89和其他方法的測定，此方法有一定的優越性，國標中分析時間為1h，本方法為30min，咪唑為催化劑；國標中規定用10mL吡啶沖洗冶凝管，本方法改為用10mL蒸餾水沖洗冷凝管內璧，減少吡啶對人體的毒害；

(6)如為成品分析，可直接做；如為半成品分析，必須先抽濾脫水后測定。

根據上述技術方案，包括分析步驟：

（1）稱取樣品，準確至0.1mg，置于酯化瓶中；

（2）用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解，接上空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115+2C油浴中回流lh；回流過程中搖動酯化瓶1到2次，油浴的液面需浸過酯化瓶一半；