[發明專利]四氧化三鐵協同銀顆粒/氧化石墨烯自組裝銀納米鏈的制備方法有效
| 申請號: | 201810588060.8 | 申請日: | 2018-06-08 |
| 公開(公告)號: | CN108899575B | 公開(公告)日: | 2021-09-03 |
| 發明(設計)人: | 卑鳳利;余毛省;陳均青;朱律忠;陳俊輝;儲海蓉;侯晶晶 | 申請(專利權)人: | 南京理工大學 |
| 主分類號: | H01M10/0525 | 分類號: | H01M10/0525;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 劉海霞 |
| 地址: | 210094 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氧化 協同 顆粒 石墨 組裝 納米 制備 方法 | ||
1.四氧化三鐵協同銀顆粒/氧化石墨烯自組裝銀納米鏈的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
按銀溶膠、氧化石墨烯與四氧化三鐵的質量比為10:1:1~10:1:2,將銀溶膠和四氧化三鐵與氧化石墨烯混合均勻,超聲條件下加入NaCl溶液,超聲混合均勻,離心去除上清液,將沉淀分散于水中,得到四氧化三鐵協同納米銀/氧化石墨烯自組裝銀納米鏈溶液;所述的銀溶膠采用以下方法制備:
(1)合成平均粒徑為4nmAgNPS:將20ml 1%的檸檬酸三鈉和75ml去離子水加入到250ml三口燒瓶中,將其加熱至70℃,15分鐘后再加入1.7ml1%的AgNO3溶液,然后快速加入2ml0.1%的新制備的NaBH4,在70℃下攪拌1小時,冷卻至室溫;
(2)合成平均粒徑為28.5nmAgNPS:2ml 1%的檸檬酸三鈉和75ml去離子水加入到250ml三口燒瓶中,煮沸,沸騰后15分鐘加入10ml 4nmAgNPS 晶種,然后加入1.7ml1%的AgNO3溶液,保持回流攪拌1小時后,再加入2ml 1%的檸檬酸三鈉和1.7ml1%的AgNO3溶液,回流攪拌1小時,冷卻至室溫;
(3)合成平均粒徑為45nmAgNPS:2ml 1%的檸檬酸三鈉和80ml去離子水加入到250ml三口燒瓶中,加熱至80℃,15分鐘后再加入10ml 28.5nmAgNPS 晶種,然后加入1.7ml1%的AgNO3溶液,在80℃保持回流攪拌2小時后,冷卻至室溫;
(4)合成平均粒徑為58 nmAgNPS:50ml45nmAgNPS 和40ml去離子水加入到250ml三口燒瓶中,加熱至80℃,15分鐘后再加入2ml 1%的檸檬酸三鈉和1.7ml 1%的AgNO3溶液,在80℃保持回流攪拌2小時后,冷卻至室溫,得到銀溶膠。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的銀溶膠、氧化石墨烯與四氧化三鐵的質量比為20:2:3。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的NaCl在混合溶液中的終濃度為0.15~0.2M。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的四氧化三鐵采用以下方法制備:通過水熱法,將氯化鐵加到乙二醇中在磁力攪拌下溶解,再加入無水乙酸鈉和十二烷基磺酸鈉以及PEG-4000,攪拌溶解,將溶液在180~200℃下反應7.5~8.5 h,水洗醇洗,干燥,得到四氧化三鐵。
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