[發明專利]一種新型高催化活性電極制備及其電催化降解鄰氯苯酚的方法

在審

• 申請號: 201810588034.5
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108793339A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 胡云虎;徐邁;王鳳武;潘向萍;朱傳高;方文彥;魏亦軍
• 申請（專利權）人: 淮南師范學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/72;C25D11/26;C25D15/00;C25D9/04;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種新型高催化活性電極制備方法，其特征在于，先采用陽極氧化法制備Ti/TiO₂NT電極，通過電還原將Ti⁴⁺還原成Ti³⁺，將還原好的Ti/TiO₂NT電極為陽極，Pt片為陰極，飽和KCl電極為參比電極，將還原好的Ti/TiO₂NT電極為陽極，不銹鋼片為陰極，飽和KCl電極為參比電極，放入2.0g/L含有石墨烯納米片(GNS)的電鍍液中；采用電沉積的方法在制備好的二氧化鈦納米管上涂覆一層石墨烯納米片中間層，稀土Sm摻雜PbO₂表面活性層的制備采用直流電沉積的方法，沉積液組分為0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02M Sm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，調節溶液pH＝2，電流密度設為50～70mA/cm²，于65℃下電沉積60～100min。

2.根據權利要求1所述的一種新型高催化活性電極制備方法，其制備的具體步驟為：

步驟一、

選用純鈦金屬作為鈦片，首先將鈦片依次用600目、1000目和2000目三種不同規格的砂紙進行打磨，然后將打磨好的鈦片依次在無水乙醇、丙酮、去離子水中超聲洗滌10min，再放入乙二醇，氫氟酸和二次蒸餾水的混合溶液中拋光處理10min，并用去離子水清洗干凈，其中：氫氟酸，乙二醇與二次蒸餾水的體積比為1:2:10；

步驟二、

采用陽極氧化法制備二氧化鈦納米管，室溫下在質量分數為0.4％NH₄F和3V％H₂O的乙二醇電解液中，以鈦片作陽極，Cu片作陰極進行陽極氧化，氧化電壓為60V，氧化時間6h，氧化過程始終進行磁力攪拌，氧化結束后用無水乙醇浸泡樣品2h，無水乙醇超聲清洗10min，空氣氣氛下退火處理，退火溫度500℃，保溫2h，升、降溫速度都為2℃/min，可制得半徑為125nm，管壁12nm的Ti/TiO₂NT電極；

步驟三、

將步驟二制備好的Ti/TiO₂NT電極作為陰極，Pt片作為陽極，飽和KCl電極作為參比電極，放入2.0g/L含有石墨烯納米片(GNS)的電鍍液中；采用電沉積的方法在制備好的二氧化鈦納米管上涂覆一層石墨烯納米片中間層。

步驟四、將步驟三制備的涂覆中間層的改性電極的沉積表面活性層，稀土Sm摻雜PbO₂表面活性層的制備采用直流電沉積的方法，沉積液組分為0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02MSm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，調節溶液pH＝2，電流密度設為50～70mA/cm²，于65℃下電沉積60～100min制備Ti/TiO₂NT/graphene nanosheet(GNS)/Sm-PbO₂電極。

3.根據權利要求2所述的一種新型高催化活性電極制備方法，其特征在于：制備方法步驟三中Ti/TiO₂NT電極作為陰極，Pt片作為陽極，飽和KCl電極作為參比電極，放入2.0g/L含有石墨烯納米片(GNS)的電鍍液中；采用電沉積的方法在制備好的二氧化鈦納米管上涂覆一層石墨烯納米片中間層。

4.根據權利要求3所述的一種新型高催化活性電極制備方法，其特征在于：制備方法步驟四中在石墨烯納米片中間層上電沉積Sm-PbO₂，沉積液組分組分為0.1～0.5M Pb(NO₃)₂,0.01～0.02M Sm(NO₃)₃·6H₂O和0.01M NaF，調節溶液pH＝2，電流密度設為50～70mA/cm²，于65℃下電沉積60～100min。