[發明專利]一種g-C3N4@NiCo2O4核殼結構的制備方法

有效

• 申請號: 201810587941.8
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108806995B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 張娜;甘傳先;房永征;鄒軍;張建勇;陳倩;張啟蒙
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/86;H01M4/02;H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;C01G53/00;C01B21/082
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 田曉杰;胡晶

1.一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將泡沫鎳在0.1mol/L的鹽酸溶液中超聲處理20min，除去表面的氧化物，清洗并真空干燥，在按照摩爾比為1∶2-3∶36，分別稱取六水合硝酸鎳，六水合硝酸鈷以及尿素，溶解解于去離子水和無水乙醇的混合液中，控制硝酸鎳的反應濃度為0.05-0.1mol/L；

(2)將步驟(1)中處理過的泡沫鎳和混合液同時轉入反應釜中，100～130℃反應8～12h，自然冷卻到室溫，去離子水洗滌3次，干燥得到NiCo₂O₄前驅體；

(3)稱取占據步驟(2)所得NiCo₂O₄前驅體質量百分比為30％-50％的BA，配置成0.1-0.3mol/L的BA乙醇溶液，將步驟(2)中得到的NiCo₂O₄前驅體浸泡在BA乙醇溶液中，得到BA@NiCo₂O₄前驅體；

(4)稱量占據步驟(3)所得BA@NiCo₂O₄前驅體質量百分比為8％-20％的尿素，溶解在乙醇中，配成濃度為0.1-0.25mol/L溶液，并將BA@NiCo₂O₄前驅體在尿素溶液中浸泡，干燥，得到尿素@BA@NiCo₂O₄前驅體；

(5)將步驟(4)得到尿素@BA@NiCo₂O₄前驅體在300-325℃煅燒2-4h，得到g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構。

2.根據權利要求1所述的一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中去離子水和無水乙醇的混合液中去離子水∶無水乙醇體積比為1∶0.5-1.5。

3.根據權利要求1所述的一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中BA的摩爾質量為5.2-10.4mmol。

4.根據權利要求3所述的一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中NiCo₂O₄前驅體在BA乙醇溶液中浸泡時間為30-60min。

5.根據權利要求1所述的一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中BA@NiCo₂O₄前驅體在尿素溶液中浸泡時間為20-30min。

6.根據權利要求1所述的一種g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)得到的g-C₃N₄@NiCo₂O₄核殼結構中g-C₃N₄與NiCo₂O₄的質量比為0.05-0.1∶1。