[發(fā)明專利]一種鎳催化多鹵代苝二酰亞胺類芳烴脫鹵還原的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810586970.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN108822107B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧修強(qiáng);黃芝華;林淵智;蘇羽航;王昌偉;姚忠亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)福清分校
• 主分類號(hào): C07D471/06
• 分類號(hào): C07D471/06
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務(wù)所(普通合伙) 35220
• 代理人: 陳智雄;黃秀婷

1.一種鎳催化多鹵代苝二酰亞胺類芳烴脫鹵還原的方法，其特征在于：惰性氣氛下，多鹵代苝二酰亞胺類芳烴在同時(shí)含有催化量二氯化鎳、過量鈦粉和過量氫化鈉的組合催化體系下，在有機(jī)溶劑中實(shí)現(xiàn)多鹵代苝二酰亞胺類芳烴的脫鹵還原；

所述脫鹵還原方法如以下通式I所示：

所述的脫鹵還原產(chǎn)物如以下通式Ⅱ所示：

所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃、吡啶、或這兩種溶劑的任意混合溶劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：(1)先后加入多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉和有機(jī)溶劑，加熱反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷至室溫；(3)反應(yīng)混合液慢慢倒入飽和氯化銨水溶液淬滅，充分?jǐn)嚢瑁儆枚燃淄檩腿。貜?fù)萃取三次，合并有機(jī)相，有機(jī)相用蒸餾水洗滌兩次，飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去有機(jī)溶劑，得到濃縮混合物；(4)濃縮混合物通過硅膠柱層析進(jìn)一步純化，最后得到目的化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃和吡啶按體積比為1:1的混合溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述原料多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉的投料摩爾比依次為1:0.1-1:4-10:5-20。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述原料多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉的投料摩爾比依次為1:0.2:6:10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脫鹵還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40-100℃，反應(yīng)時(shí)間為6-24小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述脫鹵還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥栈驓鍤鈿夥铡?/p>