[發明專利]一種鎳催化多鹵代苝二酰亞胺類芳烴脫鹵還原的方法

有效

• 申請號: 201810586970.2
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108822107B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 盧修強;黃芝華;林淵智;蘇羽航;王昌偉;姚忠亮
• 申請（專利權）人: 福建師范大學福清分校
• 主分類號: C07D471/06
• 分類號: C07D471/06
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務所(普通合伙) 35220
• 代理人: 陳智雄;黃秀婷

1.一種鎳催化多鹵代苝二酰亞胺類芳烴脫鹵還原的方法，其特征在于：惰性氣氛下，多鹵代苝二酰亞胺類芳烴在同時含有催化量二氯化鎳、過量鈦粉和過量氫化鈉的組合催化體系下，在有機溶劑中實現多鹵代苝二酰亞胺類芳烴的脫鹵還原；

所述脫鹵還原方法如以下通式I所示：

所述的脫鹵還原產物如以下通式Ⅱ所示：

所述有機溶劑為四氫呋喃、吡啶、或這兩種溶劑的任意混合溶劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：(1)先后加入多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉和有機溶劑，加熱反應；(2)反應結束后，自然冷至室溫；(3)反應混合液慢慢倒入飽和氯化銨水溶液淬滅，充分攪拌，再用二氯甲烷萃取，重復萃取三次，合并有機相，有機相用蒸餾水洗滌兩次，飽和食鹽水洗一次，無水硫酸鈉干燥，通過旋轉蒸發儀減壓除去有機溶劑，得到濃縮混合物；(4)濃縮混合物通過硅膠柱層析進一步純化，最后得到目的化合物。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為四氫呋喃和吡啶按體積比為1:1的混合溶劑。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述原料多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉的投料摩爾比依次為1:0.1-1:4-10:5-20。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述原料多鹵代苝二酰亞胺類芳烴、二氯化鎳、鈦粉、氫化鈉的投料摩爾比依次為1:0.2:6:10。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脫鹵還原反應的反應溫度為40-100℃，反應時間為6-24小時。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述脫鹵還原反應的反應溫度為100℃，反應時間為12小時。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。