[發(fā)明專利]一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810585415.8
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108484538B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設計）人: 李文宏;王如軍;趙寶修;張振國;周衛(wèi)東;趙志偉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

1.一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：

所述含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑為[2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-基]-甲酸[4-(1,1,2-三氟-1-丁烯)基]酯，其合成方法包括以下步驟：

將2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸溶于溶劑中，攪拌均勻，向其中加入有機強堿，在0～80℃下成鹽反應0.5～2小時，然后向其中加入4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯，在40～110℃下取代反應1～72小時，得到反應液，向反應液中加入鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3～6，然后向其中加入質(zhì)量濃度為10～15％的碳酸鈉水溶液至pH為8～11，分液，將有機相減壓蒸餾除去溶劑，得到[2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-基]-甲酸[4-(1,1,2-三氟-1-丁烯)基]酯；

所述有機強堿為DBU或四甲基胍；所述溶劑為甲苯、苯、二氯甲烷或氯仿；

其中2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸、有機強堿、溶劑和4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯的摩爾體積比為1.5～3mol：1～2mol：0.5～1L：1mol。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：成鹽反應的溫度為30～50℃，時間為1～2小時。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：取代反應的溫度為70～90℃，時間為48～60小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：所述溶劑為氯仿。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：所述有機強堿為四甲基胍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

將2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸溶于氯仿中，攪拌均勻，降溫至10～30℃，向其中滴加有機強堿，滴加速度為1～5滴/5秒，滴加完畢，升溫至30～60℃，反應0.5～2小時，向其中加入4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯，在回流下反應48～60小時，得到反應液，向反應液中加入鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3～4，然后向其中加入質(zhì)量濃度為10％的碳酸鈉水溶液至pH為8～10，分液，將有機相減壓蒸餾除去溶劑，得到[2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-基]-甲酸[4-(1,1,2-三氟-1-丁烯)基]酯；

其中2-(2-甲氧基苯基)-5-氧代四氫呋喃-3-羧酸、有機強堿、溶劑和4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯的摩爾體積比為1.5～2mol：1～1.5mol：0.5～1L：1mol；

所述有機強堿為DBU或四甲基胍。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種含內(nèi)酯環(huán)的殺線蟲劑的合成方法，其特征在于：所述有機強堿為四甲基胍。