[發明專利]一種二氧化硅中空球單層膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810585358.3
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108751734B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 吳哲;王丹
• 申請（專利權）人: 蘇州新吳光電科技有限公司
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李亞南

1.一種二氧化硅中空球單層膜的制備方法，包括如下步驟：

將聚苯乙烯球懸浮液、氨水、三乙醇胺和乙醇混合，得到第一混合液；

在超聲條件下，向所述第一混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨水溶液和正硅酸乙酯，待加入完畢后，得到第二混合液；

對所述第二混合液依次進行攪拌和分離，得到聚苯乙烯/二氧化硅核殼微粒；

將所述聚苯乙烯/二氧化硅核殼微粒分散于分散劑中，得到分散液；

將所述分散液滴加至基板上，在所述基板上自組裝形成聚苯乙烯/二氧化硅核殼球體單層膜；

對所述聚苯乙烯/二氧化硅核殼球體單層膜進行煅燒，制得二氧化硅中空球單層膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯球懸浮液、氨水、三乙醇胺和乙醇的比例為0.2-0.4mL:0.1-0.2mL:10-35μL:10-30mL。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯球懸浮液為將非交聯的聚苯乙烯球分散于水中所形成，所述非交聯的聚苯乙烯球與水的比例為(2-10)g：100ml；

所述聚苯乙烯球的平均直徑為220-1040nm。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述聚苯乙烯球懸浮液、十六烷基三甲基溴化銨水溶液和正硅酸乙酯的體積比為0.2-0.4mL：(0.5-6)mL：(15-35)μL；

所述超聲的功率為700-900W。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，向所述第一混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨水溶液的加入速度為0.3-0.8mL/min；

向所述第一混合液中加入正硅酸乙酯的加入速度為1-10μl/min。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化銨水溶液中十六烷基三甲基溴化銨與水的比例為(0.01-3)g：100mL。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的攪拌速度為50rpm-400rpm，溫度為15-25℃，時間為15-25h；

所述分離為離心分離，所述離心分離的離心轉速為400rpm-1500rpm，時間為5-40min。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為乙醇和水的混合溶液，所述乙醇和水的體積比為(1.5-2.7)：(0.2-0.3)。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，先將基板浸沒在水中，再向基板的液面上逐滴滴加0.2-0.3mL的所述分散液。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，在所述分散液的外側的液面上滴加質量分數為1-3％的十二烷基硫酸鈉水溶液，再吸去基板上的水，使聚苯乙烯/二氧化硅核殼微粒沉積于基板表面。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒為從室溫以4-6℃/min升溫至250-350℃，并保溫1.5-2.5h。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，在所述煅燒之前，還包括將所述聚苯乙烯/二氧化硅核殼球體單層膜于40-60℃下干燥10-15h。

13.根據權利要求11所述的制備方法，其特征在于，在所述攪拌之后，所述分離之前，還包括用酒精對所述第二混合液清洗至少一次。

14.一種二氧化硅中空球單層膜，其特征在于，采用權利要求1-13中任一項所述的制備方法制得。