[發(fā)明專利]一種固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810584826.5
• 申請(qǐng)日: 2018-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN108982575A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鍇;蘇銀皎;滕陽(yáng);關(guān)彥軍;劉軒;齊娜娜;劉蕓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N25/00
• 分類號(hào): G01N25/00;G01N31/12;G01N1/34
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 周曉萍;高錫明

1.一種固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、逐級(jí)化學(xué)提取法對(duì)樣品進(jìn)行萃取：將定量的固體樣品S0置于盛有定量MgCl₂溶液的容器中，攪拌震蕩，離心，將固體殘?jiān)萌ルx子水進(jìn)行沖洗，室溫干燥得到固體殘余物S1；將所述固體殘余物S1置于盛有HCl溶液的容器中，攪拌震蕩，離心，將固體殘?jiān)萌ルx子水進(jìn)行沖洗，室溫干燥得到固體殘余物S2；將所述固體殘余物S2置于盛有HF溶液的容器中，攪拌震蕩，離心，將固體殘?jiān)萌ルx子水進(jìn)行沖洗，室溫干燥得到固體殘余物S3；將所述固體殘余物S3置于盛有HNO₃溶液的容器中，攪拌震蕩，離心，將固體殘?jiān)萌ルx子水進(jìn)行沖洗，室溫干燥得到固體殘余物S4；

b、測(cè)定原固體樣品S0以及所述步驟a中得到的固體殘余物S1、S2、S3及S4中的汞含量，得到不同形態(tài)汞在原固體樣品中的質(zhì)量分布結(jié)果；

c、將固體樣品S0以及所述步驟a中得到的固體殘余物S1、S2、S3及S4依次進(jìn)行熱分解實(shí)驗(yàn)，利用雙段控溫-熱解燃燒耦合技術(shù)使樣品中含汞物質(zhì)分解，一段熱解使樣品中含汞物質(zhì)分解釋放，二段氧化燃燒步驟實(shí)現(xiàn)了含焦油樣品中汞的全部釋放，再通過汞分析儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)元素態(tài)汞的濃度，并將動(dòng)態(tài)信號(hào)數(shù)據(jù)傳輸至計(jì)算機(jī)，得到被測(cè)固體樣品中汞的熱釋放譜圖，從而得到特定結(jié)合態(tài)汞的熱釋放特性。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟a中，原固體樣品質(zhì)量與MgCl₂溶液的體積的比例關(guān)系為1g:10ml；所述HCl溶液、HF溶液及HNO₃溶液的體積均與初始所加試劑量一致。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟a中，離心速率為4000r/min，去離子水沖洗至溶液pH值為7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法，其特征在于：所述步驟c中，一段熱解步驟采用程序升溫?zé)岱纸夥椒ㄊ箻悠分泻镔|(zhì)分解釋放，并通過惰性載氣攜帶進(jìn)入后續(xù)熱分解裝置，程序升溫的升溫速率為10℃/min-20℃/min；二段氧化燃燒步驟采用恒溫?zé)岱纸夥椒▽?shí)現(xiàn)含焦油樣品中汞的全部釋放，通過控制通入惰性載氣和氧化性氣體的體積比，實(shí)現(xiàn)不同含碳樣品中不同形態(tài)汞的釋放。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的固相中汞賦存形態(tài)的檢測(cè)方法，其特征在于：所述惰性載氣為N₂或者Ar，所述氧化反應(yīng)氣體為O₂，O₂的體積占比為20%-100%。

6.一種用于如權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述檢測(cè)方法的檢測(cè)裝置，其特征在于：所述檢測(cè)裝置包括氣瓶（1）、質(zhì)量流量計(jì)（2）、程序升溫?zé)岱纸鉅t（3）、恒溫?zé)岱纸鉅t（4）、溫度控制器（5）、汞分析儀（6）及計(jì)算機(jī)（7），所述程序升溫?zé)岱纸鉅t（3）與所述恒溫?zé)岱纸鉅t（4）一端通過管道連接，所述恒溫?zé)岱纸鉅t（4）另一端與所述汞分析儀（6）連接，所述汞分析儀（6）與所述計(jì)算機(jī)（7）連接，所述溫度控制器（5）包括第一溫度控制器（5-1）和第二溫度控制器（5-2），所述第一溫度控制器（5-1）與所述程序升溫?zé)岱纸鉅t（3）連接，所述第二溫度控制器（5-2）與所述恒溫?zé)岱纸鉅t（4）連接，所述氣瓶（1）包括第一氣瓶（1-1）和第二氣瓶（1-2），所述質(zhì)量流量計(jì)（2）包括第一質(zhì)量流量計(jì)（2-1）、第二質(zhì)量流量計(jì)（2-2）和第三質(zhì)量流量計(jì)（2-3），所述第一氣瓶（1-1）通過第三質(zhì)量流量計(jì)（2-3）與所述恒溫?zé)岱纸鉅t（4）連接，所述第二氣瓶（1-2）通過第一質(zhì)量流量計(jì)（2-1）與所述程序升溫?zé)岱纸鉅t（3）連接，通過第二質(zhì)量流量計(jì)（2-2）與所述恒溫?zé)岱纸鉅t（4）連接。