[發(fā)明專利]一種可批量生產(chǎn)石墨烯無(wú)紡布的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810584625.5
• 申請(qǐng)日: 2018-06-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108793127B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹建達(dá);張煥俠;吳雯;馬輝;童明瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 嘉興學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;D06C7/04;D06M11/74
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33253
• 代理人: 程開(kāi)生

1.一種可批量生產(chǎn)石墨烯無(wú)紡布的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、對(duì)鱗片石墨進(jìn)行氧化，制備氧化石墨烯；

（2）、采用超聲波浸漬壓軋聯(lián)用法將氧化石墨烯包覆至無(wú)紡布纖維表面，并烘干，使得烘干后的無(wú)紡布重量增加20-30%；

（3）、將步驟（2）所制備的纖維表面包覆有氧化石墨烯的無(wú)紡布，置入還原性溶液中，通過(guò)還原反應(yīng)將氧化石墨烯還原為石墨烯；

（4）、將步驟（3）所制備的纖維表面包覆有石墨烯的無(wú)紡布置入煅燒爐中并在保護(hù)氣體條件下對(duì)其進(jìn)行煅燒，煅燒的溫度為1000-3000℃，無(wú)紡布碳化，完成石墨烯無(wú)紡布的制備；

具體方法是：采用Hummers法將鱗片石墨制成氧化石墨烯；按照0.02g氧化石墨烯放入至100ml的蒸餾水的比例配制氧化石墨烯溶液；并采用超聲波對(duì)配制的氧化石墨烯溶液進(jìn)行超聲分散；將經(jīng)過(guò)堿處理的無(wú)紡布置入經(jīng)過(guò)超聲分散的氧化石墨烯溶液中進(jìn)行超聲波浸漬、壓軋并烘干，至無(wú)紡布的重量增加20-30%；

所述的無(wú)紡布為粘膠水刺無(wú)紡布；將粘膠水刺無(wú)紡布放入浴比為1：50的氫氧化鈉溶液中加熱到80℃煮30min，而后用去離子水洗滌烘干；

步驟（3）的具體方法是：選擇水合肼作為還原劑，按照3ml的水合肼分析純加蒸餾水至100ml的比例，配制成濃度為3%的水合肼溶液；將步驟（2）所制得的纖維包覆有氧化石墨烯的無(wú)紡布置入水合肼溶液中，在90℃條件下水浴加熱反應(yīng)將氧化石墨烯還原至石墨烯；再將無(wú)紡布用去離子水洗凈殘留的水合肼后烘干。

2.如權(quán)利要求1所述的可批量生產(chǎn)石墨烯無(wú)紡布的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的氧化石墨烯的制備包括如下步驟：

（1）、石墨預(yù)氧化：取5g鱗片石墨、2g過(guò)硫酸鉀和4g五氧化二磷與20ml的濃硫酸混合，升溫至80℃，充分反應(yīng)5h，之后加入去離子水至200ml，攪拌均勻，靜置等溶液分層后抽取上清液，加去離子水進(jìn)行抽濾后得到預(yù)氧化后的石墨在60℃真空烘箱中干燥12小時(shí)；

（2）、石墨氧化：在步驟（1）所得到的預(yù)氧化石墨中置入容器內(nèi)，在0℃條件下，加入1g硝酸鈉和40ml的濃硫酸，混合均勻，再按照不超過(guò)1g/4min的加入速度加入高錳酸鉀，使用水浴磁力攪拌2h；再升溫至45℃后繼續(xù)反應(yīng)30min，后用玻璃棒引流加入100ml去離子水和8ml濃度為30%的雙氧水反應(yīng)10min；加入6%的濃鹽酸酸洗三次，再加入過(guò)量去離子水，在9000轉(zhuǎn)15min條件下進(jìn)行離心一次，取沉淀物，然后在9000轉(zhuǎn)30min條件下離心若干次，直至中性，取沉淀物加入400ml去離子水，超聲30min，在8000轉(zhuǎn)15min條件下繼續(xù)離心一次，上清液為氧化石墨溶液，烘干得到氧化石墨。