[發(fā)明專利]一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810584299.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108786713B | 公開（公告）日： | 2021-04-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魏正貴;張馳;謝毅梁;蔣玉穎;閆沐秋;王慧敏;賀鳳至 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/10 | 分類號(hào)： | B01J20/10;C01B25/32;B82Y40/00;B82Y30/00;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 孫斌 |
| 地址： | 210023 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙親 吸附 巰基 改性 納米 羥基 磷灰石 吸附劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。該方法主要包括通過乙醇?水溶配制成KH590水解溶液和n?HAP漿料，向n?HAP中加入KH590水解溶液，攪拌后蒸干，得到產(chǎn)物A；將產(chǎn)物A洗滌，干燥，冷卻，研磨后制得吸附劑。本發(fā)明的制備方法選用硅烷偶聯(lián)劑KH?590借助硅烷化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)巰基改性接枝于n?HAP表面，提高處理后的n?HAP對(duì)軟酸類重金屬的吸附能力，使之在重金屬與稀土元素復(fù)合污染的情況下?lián)碛辛己玫奈叫阅?，減少了分步處理造成的能源消耗與資源消費(fèi)，有效降低污染治理成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于重金屬與稀土元素混合污染治理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
迄今為止，中國仍是稀土元素資源儲(chǔ)量最為豐富、品種最為齊全、品位較高的國家，同時(shí)也是世界上唯一可以大量供應(yīng)不同品種及品級(jí)稀土產(chǎn)品的國家，在世界稀土市場占據(jù)支配與主導(dǎo)地位。稀土礦藏的大規(guī)模開采會(huì)導(dǎo)致稀土元素進(jìn)入外部環(huán)境的通量加大，而稀土礦區(qū)的開采產(chǎn)生的尾礦和殘?jiān)杏职樯罅恐亟饘僭?，二者同樣具有土壤吸附能力?qiáng)、移動(dòng)性差、滯留時(shí)間長、不能被微生物降解的特點(diǎn)，若不經(jīng)防護(hù)與后續(xù)處理，會(huì)造成重金屬與稀土元素復(fù)合污染，嚴(yán)重污染周邊環(huán)境。我國幾大典型稀土礦區(qū)土壤(如福建省長汀縣稀土采礦區(qū)、內(nèi)蒙古包頭稀土尾礦區(qū)、四川冕寧縣稀土尾礦區(qū))均出現(xiàn)重金屬與稀土元素含量超標(biāo)，土壤中的稀土與重金屬也會(huì)隨著降雨進(jìn)入水體，造成水體污染。
相較于現(xiàn)存稀土污染治理技術(shù)如物理修復(fù)、化學(xué)修復(fù)、生物修復(fù)法，吸附法因其材料便宜易得、成本低廉、去除效率高、不易造成二次污染而備受關(guān)注。納米羥基磷灰石[n-HAP，Ca10(PO4)6(OH)2]作為一種納米級(jí)結(jié)構(gòu)吸附劑，具有較大的比表面積與豐富的活性基團(tuán)與吸附位點(diǎn)，且其無毒無害，具有良好的生物相容性與可生物降解性，在還原和氧化條件下穩(wěn)定性好，易于改性修飾，使其在稀土元素與部分重金屬的吸附和固定領(lǐng)域擁有廣闊的發(fā)展空間。“CN 101613135A”公開了一種利用納米羥基磷灰石去除污水中重金屬離子的方法，可利用納米羥基磷灰石實(shí)現(xiàn)對(duì)鎘、鉛、銅等重金屬元素離子的吸附去除，但其未考慮重金屬與稀土元素共存的相互影響，不適用于治理重金屬與稀土元素復(fù)合型污染。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：針對(duì)上述問題，本發(fā)明公開了一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑的制備方法。該方法制備得到的雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑在重金屬與稀土元素復(fù)合污染的情況下?lián)碛辛己玫奈叫阅?，減少了分步處理造成的能源消耗與資源消費(fèi)，有效降低污染治理成本。
本發(fā)明還提供一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑以及應(yīng)用。
技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述目的，如本發(fā)明所述一種雙親吸附型巰基改性的納米羥基磷灰石吸附劑的制備方法，包括如下步驟：
(1)配制乙醇-水混合溶液，緩慢滴加醋酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值至酸性得到乙醇-水溶液；其中緩慢滴加醋酸緩沖液調(diào)節(jié)pH值至4左右；
(2)取步驟(1)得到的乙醇-水溶液加入硅烷偶聯(lián)劑KH-590，室溫水解，配制成KH590水解溶液；
(3)取步驟(1)得到的乙醇-水溶液配制納米羥基磷灰石(n-HAP)漿料，超聲分散，然后向其中加入步驟(2)配制的KH590水解溶液，攪拌后蒸干，得到產(chǎn)物A；
(4)步驟(3)得到的產(chǎn)物A洗滌，干燥，冷卻，研磨后制得吸附劑。
步驟(1)所述乙醇-水混合溶液中乙醇和水的質(zhì)量配比為1:9～3:1。
步驟(2)所述硅烷偶聯(lián)劑KH-590為γ-巰丙基三甲氧基硅烷，步驟(3)加入KH590水解溶液后使得硅烷偶聯(lián)劑KH-590與納米羥基磷灰石質(zhì)量比為1:20～1:2。
步驟(3)反應(yīng)體系需全程控制pH為3-5，并需進(jìn)行攪拌，優(yōu)選控制pH為4。
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