[發明專利]一種二氧化硅包覆氟化釤管套線型納米纖維的制備技術

在審

• 申請號: 201810583428.1
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN109097868A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 于文生;王進賢;李丹;馬千里;于輝;王昕璐
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氧化硅包覆氟化釤管套線型納米纖維的制備技術，其特征在于，采用單軸靜電紡絲技術與氟化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，活性碳粒為輔助還原劑，制備產物為SmF₃@Void@SiO₂管套線型納米纖維，其步驟為：

(1)配制紡絲液

釤源使用的是氧化釤Sm₂O₃，硅源使用的是正硅酸乙酯TEOS，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取0.9952g Sm₂O₃，用硝酸HNO₃溶解后蒸發，得到Sm(NO₃)₃，加入8.5200g DMF、0.6000g TEOS和0.9600g PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成紡絲液；

(2)制備PVP/[Sm(NO₃)₃+TEOS]原始復合納米纖維

采用單軸靜電紡絲技術，將紡絲液注入一支帶有1mL塑料噴槍頭的10mL注射器中，將一根銅線插入紡絲液中并與高壓直流電源的正極接線柱相連，噴槍頭與水平面的夾角為15°，以垂直放置的鐵絲網作為接收裝置并接地，用另一根銅線將鐵絲網與高壓直流電源的零電勢接線柱相連，噴槍頭與接收屏鐵絲網的距離為18cm，紡絲電壓為13kV，室內溫度為20-30℃，相對濕度為10％-30％，進行靜電紡絲，隨著溶劑的揮發，在鐵絲網上即可得到PVP/[Sm(NO₃)₃+TEOS]原始復合納米纖維；

(3)制備SmF₃@Void@SiO₂管套線型納米纖維

氟化試劑使用氟化氫銨NH₄HF₂，活性碳粒為輔助還原劑，將氟化氫銨放入坩堝中，上面覆蓋活性碳粒，將所述的PVP/[Sm(NO₃)₃+TEOS]原始復合納米纖維放在活性碳粒上面，蓋上坩堝蓋子后放入管式爐中，以1℃/min的升溫速率升溫至700℃并保溫4h，再以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到SmF₃@Void@SiO₂管套線型納米纖維，直徑為510±4nm，長度大于50μm。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化硅包覆氟化釤管套線型納米纖維的制備技術，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP。