[發明專利]用于除去蔗糖-6-乙酸酯溶液中醋酸的方法及其應用

有效

• 申請號: 201810583412.0
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108676041B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 周有桂;楊征宇;甄岳仁;張雷;楊應闊;李瑞田;楊運晗;劉鋼;嚴榮偉
• 申請（專利權）人: 山東新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H13/06
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 張勛斌

1.一種用于脫除蔗糖-6-乙酸酯溶液中醋酸的方法，其特征在于，包括：將叔酰胺形成的蒸氣與蔗糖-6-乙酸酯溶液以連續逆流的方式接觸，分離后得到蔗糖-6-乙酸酯產品液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蔗糖-6-乙酸酯產品液中醋酸含量小于所述蔗糖-6-乙酸酯溶液中醋酸含量。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺具有如下結構通式：

；

其中，R¹、R²和R³獨立地選自C₁~C₅烷基。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺為二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺或二丁基甲酰胺。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺為二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺蒸氣的溫度為30-100℃。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺蒸氣的溫度為50-80℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺蒸氣的質量流量為蔗糖-6-乙酸酯溶液質量流量的1-15倍。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于， 所述的叔酰胺蒸氣的質量流量為蔗糖-6-乙酸酯溶液質量流量的2-5倍。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蔗糖-6-乙酸酯溶液包含蔗糖-6-乙酸酯主成分、醋酸雜質和極性非質子溶劑。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述的極性非質子溶劑包括叔酰胺溶劑、二甲基亞砜或六甲基磷酰三胺。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述的極性非質子溶劑為叔酰胺溶劑。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的蔗糖-6-乙酸酯溶液采用以下方法制備得到：

(a)將蔗糖和有機錫基酰化物加入叔酰胺溶劑中，混合、除水，進行錫化反應，得到錫-蔗糖加成物反應液；

(b)向錫-蔗糖加成物反應液中加入酸酐進行酯化反應，反應畢，加入水淬滅，萃取劑萃取回收有機錫基酰化物，得到蔗糖-6-酯反應液。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺溶劑為二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二丁基甲酰胺。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺溶劑為二甲基甲酰胺。

16.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述的叔酰胺溶劑與形成蒸氣的叔酰胺可以相同，也可以不同。

17.根據權利要求1-16中任一項所述的方法，其特征在于，所述的連續逆流在塔式設備中進行中，所述的塔式設備為板式塔或者填料塔。

18.根據權利要求17所述的方法，其特征在于，所述的塔式設備為填料塔。

19.根據權利要求17所述的方法，其特征在于，所述的塔式設備設置導流板、篩板、氣體分布器和液體分布器中的一種或者多種。

20.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，分離時還得到含醋酸的叔酰胺蒸氣；

所述方法還包括將所述的含醋酸的叔酰胺蒸氣經過冷凝、分離步驟回收叔酰胺。