[發明專利]一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法

在審

• 申請號: 201810583230.3
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108675977A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 李洪娟;王春華;李園園;趙峰
• 申請（專利權）人: 濱州醫學院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)檉柳原料干燥粉碎后，加入乙醇-酸水溶液室溫下浸泡24h，使用回流法進行提取，提取完畢，回收溶劑至無醇味，得提取物酸水溶液；

(2)所得提取物酸水溶液上樣到大孔樹脂柱，依次用蒸餾水和不同體積分數的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓蒸餾回收溶劑至干得樹脂純化物；

(3)將樹脂純化物上樣到硅膠柱，用石油醚-丙酮進行梯度洗脫，經TLC分析，分別收集含有山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的流份，經重結晶后得山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚。

2.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(1)中，所用檉柳原料包括檉柳枝葉、檉柳花和檉柳果實。

3.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(1)中，所使用的乙醇-酸水溶液為體積分數60％-80％的乙醇(添加鹽酸、甲酸和三氟乙酸中的任一種，酸的質量分數為0.2％-0.5％)。

4.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(1)中，所用的提取溶劑用量料液比為1：6-1：12，提取的溫度為70-90℃，提取時間為0.5-2h，提取次數為1-3次。

5.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所用的大孔樹脂為HPD-300樹脂、HPD-400樹脂或D101樹脂中的一種，上樣流速為2-4BV/h，上樣體積為5-10BV。

6.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(2)中的洗脫方式為使用蒸餾水、30％、70％和90％乙醇梯度洗脫，用量分別為5-8BV，洗脫流速為2-4BV/h，收集70％和90％乙醇洗脫物，減壓蒸餾回收溶劑至干得樹脂純化物。

7.根據權利要求1所述的一種從檉柳中提取分離山奈甲黃素和槲皮素-3′，4′-二甲醚的方法，其特征在于，步驟(3)中，柱層析硅膠為200-300目，硅膠用量為樹脂純化物重量的10-40倍，洗脫劑石油醚-丙酮體積比為5:1(用量為8-10BV)和3:1(用量為8-10BV)。