[發(fā)明專利]硫氰酸鈉法制備聚丙烯腈粉料分散淤漿的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810583143.8
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108977938A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 柴衛(wèi)工;洪波;洪蕾;何琨
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化上海工程有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所(普通合伙) 31251
• 代理人: 張惠明

本發(fā)明涉及一種硫氰酸鈉法制備聚丙烯腈粉料分散淤漿的配制方法，主要解決現(xiàn)有技術中聚丙烯腈粉料與二甲基亞砜溶劑分散淤漿過程工作效率低、聚丙烯腈粉料稱量誤差大、分散淤漿不均勻的問題。本發(fā)明通過采用一種硫氰酸鈉法制備聚丙烯腈粉料分散淤漿的配制方法，設置至少兩臺間歇操作的漿化槽稱量和漿化PAN粉料，其中一臺漿化槽用于PAN粉料進料的稱量操作，另一臺漿化槽用于PAN粉料和硫氰酸鈉NaSCN溶劑分散淤漿之前漿化操作的技術方案較好地解決了上述問題，可用于聚丙烯腈粉料分散淤漿的配制過程中。

技術領域

本發(fā)明涉及一種硫氰酸鈉法制備聚丙烯腈粉料分散淤漿的配制方法。

背景技術

碳纖維具有低密度、高比強度、高比模量、耐高溫和耐腐蝕等眾多優(yōu)異性能，隨著我國尖端科技、國防工業(yè)、航空航天的飛速發(fā)展，高性能的碳纖維需求量正以每年10％的速度增加。按原料路線的不同，碳纖維可分為聚丙烯腈PAN基、瀝青基和粘膠基三大類型；其中，PAN基碳纖維產量約占碳纖維總產量的95％左右。由于PAN基碳纖維具有制備工藝簡單、生產成本低廉和碳纖維產品力學性能優(yōu)良的特點，因此PAN基碳纖維已經成為發(fā)展最快、產量最高、品種最多和應用最廣的碳纖維產品。

高性能聚丙烯腈PAN原絲是制備高性能聚丙烯腈PAN基碳纖維的前提，PAN原絲的質量在很大的程度上決定著PAN碳纖維的質量。而高性能PAN原絲應具有直徑細且均勻、取向度高、強度高、毛絲少和缺陷少等特點。目前，國內生產碳纖維用聚丙烯腈原絲大都采用一步法，即：將丙烯腈及其第二、第三共聚合體與二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，硝酸或硫氰酸鈉等溶劑一起加入到反應釜中混合，在合適的反應溫度和反應壓力下，經過一定時間聚合后，形成含有高分子量的聚丙烯腈紡絲原液。但是此法制備的聚丙烯腈原絲產量低，聚合過程難于控制，生產過程中易出現(xiàn)凝膠，并且聚合物分子量分布寬，分子排列順序不整齊，從而導致原絲性能的不穩(wěn)定。因此，在實際生產中，不斷有報道研發(fā)出新的生產高取向度和高強度PAN原絲工藝方法。

CN92113445.2聚丙烯腈的制造方法，公開了純化聚丙烯腈的方法，除去用無機氧化-還原引發(fā)劑的水相懸浮聚合法制備的聚丙烯腈中可能含有的鐵和鋁離子的雜質，以及從所述纖維制造碳纖維的方法。CN200610070589.8水相懸浮二步法制備碳纖維用聚丙烯腈原絲新方法，公開了第一步采用過硫酸胺制備聚丙烯腈粉料，第二步用二甲基亞砜溶解粉料制備聚丙烯腈原絲的方法。CN200710056345.9聚丙烯腈基碳纖維原絲用聚合物的制備方法，公開了以過硫酸銨-亞硫酸銨或亞硫酸氫銨為引發(fā)體系制備聚丙烯腈基碳纖維原絲用聚合物粉料的方法。

CN92113445.2和CN200610070589.8以及CN200710056345.9均采用無機氧化-還原引發(fā)劑和二甲基亞砜溶劑制備聚丙烯腈粉料，并將粉料分散淤漿，再制備聚丙烯腈原絲，其中：分散淤漿的溶解時間為5～10小時，存在聚丙烯腈粉料與二甲基亞砜溶劑分散淤漿過程工作效率低、聚丙烯腈粉料稱量誤差大、分散淤漿不均勻的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題就是現(xiàn)有技術中聚丙烯腈粉料與二甲基亞砜溶劑分散淤漿過程工作效率低、聚丙烯腈粉料稱量誤差大、分散淤漿不均勻的問題，提供一種新的硫氰酸鈉法制備聚丙烯腈粉料分散淤漿的配制方法，具有聚丙烯腈PAN粉料與硫氰酸鈉NaSCN溶劑分散淤漿過程工作效率高、聚丙烯腈粉料稱量誤差小、分散淤漿均勻的優(yōu)點。