[發明專利]一種高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法在審
| 申請號： | 201810582583.1 | 申請日： | 2018-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN108558597A | 公開（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發明（設計）人： | 魯四海;胡新明;肖加華 | 申請（專利權）人： | 天門楚天精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/12;C07C17/38 |
| 代理公司： | 武漢華強專利代理事務所(普通合伙) 42237 | 代理人： | 王冬冬 |
| 地址： | 431700*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 有機層 溴三氟甲苯 分出 合成 有機溶劑萃取 醋酸 分液漏斗 三氟甲苯 加料 溴化鈉 滴加 硫酸 下層 洗滌 上層 合并 | ||
1.一種高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)在反應容器中加入醋酸和水，然后滴加98％硫酸保證安全；
(2)加入三氟甲苯，且分批次加入溴化鈉，控制加料時的溫度不超過45℃，然后保溫反應后取樣檢測原料反應情況；
(3)待反應完成后，將容器中的物料溫度降溫至30℃以下，靜置后分出有機層A，同時留下水層B；
(4)向水層B中加入有機溶劑萃取一次，并分出有機層C，并將酸水層留作下批次反應時套用；
(5)將有機層A和C合并，并向混合后的溶液中加入水，攪拌后在分液漏斗中靜置分出上層水相和下層有機層；
(6)將步驟(5)中得到的有機層用2-4％的NaOH水溶液洗滌并調至pH＝7；
(7)再次將步驟(6)中的有機層進行分離，并使用無水硫酸鈉干燥過夜，之后過濾去除硫酸鈉，濾液常壓蒸出有機溶劑作下批次反應時套用，即可得到間溴三氟甲苯。
2.根據權利要求1所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中醋酸、水和98％硫酸的重量比為(1-3):1:(2-4)。
3.根據權利要求1所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的三氟甲苯與溴化鈉為重量比為1:(1-2)。
4.根據權利要求1或3所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的溴化鈉與98％硫酸的重量比2:(4-6)。
5.根據權利要求4所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中加料完成后在40-50℃下保溫反應9-11小時。
6.根據權利要求1所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述步驟(5)中的攪拌時間為9-11分鐘。
7.根據權利要求1所述的高效實用的間溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氟甲烷或者二氟乙烷。
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