[發(fā)明專利]一種磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810582547.5
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108570563A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉凱;張立宏;趙侶璇;覃楠鈞;樊勇吉;宋曉薇;徐榮樂;謝祎敏
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B30/04;C01B17/06
• 代理公司: 南寧啟創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

1.一種磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：將磷酸工業(yè)硫化砷渣通過過氧化氫氧化和加壓升溫浸出，固液分離，得到三價砷、五價砷浸出液和含硫濾渣，含硫濾渣進(jìn)行再次氧化實現(xiàn)單質(zhì)硫的分離，浸出液加入鹽酸亞鹽實現(xiàn)對砷的回收，步驟包括：

(1)將處理過的硫化砷渣置于高壓反應(yīng)釜裝置中，按一定比例加入H₂O₂，攪拌；

(2)砷的浸出：對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行加壓升溫，反應(yīng)時間為40～50min，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，得到濾渣和濾液；

(3)硫的浸出：收集濾渣投入到反應(yīng)槽中加入氯化鐵和過氧化氫溶液，反應(yīng)時間5～10min，二次固液分離，烘干分離所得固體，回收硫單質(zhì)；

(4)砷的回收：收集兩次過濾所得濾液進(jìn)入高壓反應(yīng)釜裝置中進(jìn)行濃縮，調(diào)節(jié)pH，加入鹽酸亞鹽，同時加壓升溫反應(yīng)，時間50～60min，反應(yīng)完成后固液分離，烘干分離所得固體，回收砷單質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(1)中硫化砷渣與水質(zhì)量比1:15～20進(jìn)行混合，加入的30～40％H₂O₂溶液與硫化砷渣的質(zhì)體比為1.3～1.6:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(2)高壓釜反應(yīng)的壓強450～540kPa，溫度為130～150℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(3)濾渣與氯化鐵與10～20％過氧化氫溶液的質(zhì)體比1:5～8:8～15。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(4)磷酸工業(yè)硫化砷渣中附帶磷酸，浸出液的pH值2.0～3.0，用6～12mol/L HCl調(diào)節(jié)pH1.0～2.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(4)將溶液濃縮至As質(zhì)量濃度為500～800g/L，加入鹽酸亞鹽為SnCl₂與As的摩爾比為0.5～1:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(4)壓強為200～250kPa，溫度為80～90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(5)固液分離后得到的固體進(jìn)行100～110℃烘干4～6h,得到單質(zhì)砷。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述磷酸工業(yè)硫化砷渣的處理方法，其特征在于：所述步驟(1)處理過的硫化砷渣中主要化學(xué)成分含量如下：As 12.0～15.0％，S 10.0～14.2％，SiO₂ 5.0～6.5％，Cr≤0.005％，Ni≤0.003％，Cu≤0.001％，Hg≤0.001％，Pb≤0.001％。