[發(fā)明專利]一種石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法

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• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108585919A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 向萌;楊潤苗;楊菁菁;周健;朱云峰
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B30/02;C04B20/02;B01J13/00
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 張文杰

1.一種石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將絲瓜絡(luò)纖維與堿性溶液混合處理，所述堿性溶液的摩爾濃度為0.001mol/L～6mol/L，混合處理時間為0.5～60h，混合處理溫度是20～70℃，用去離子水將絲瓜絡(luò)纖維清洗至中性之后再烘干，得到預(yù)處理絲瓜絡(luò)纖維；

(2)將預(yù)處理絲瓜絡(luò)纖維與氧化劑溶液混合處理，所述氧化劑溶液的摩爾濃度為0.001mol/L～6mol/L，混合處理時間為0.5～60h，混合處理溫度是20～70℃，用去離子水將絲瓜絡(luò)纖維清洗至中性之后再烘干，得到氧化的絲瓜絡(luò)纖維；

(3)將氧化石墨烯分散液加入水熱反應(yīng)釜，再將氧化的絲瓜絡(luò)纖維浸入氧化石墨烯分散液中，對水熱反應(yīng)釜加熱，同時經(jīng)微波、紫外線、γ射線或等離子束輻照處理，使氧化石墨烯分散液在釜內(nèi)高溫高壓的環(huán)境下進入絲瓜絡(luò)纖維內(nèi)部密集平行排列的微米孔道內(nèi)，得到石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化水凝膠；

(4)對石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化水凝膠進行超臨界二氧化碳干燥或冷凍干燥，得石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液和氫氧化鈣溶液中的一種或多種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的氧化劑為過氧化氫、過氧乙酸、重鉻酸鈉、鉻酸、硝酸、硫酸、氯酸、溴酸過二硫酸、次碘酸、碘酸、高錳酸鉀、過硫酸銨、次氯酸鈉、過碳酸鈉、過硼酸鈉、過硼酸鉀、硒酸和碲酸中的任一種或多種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述的氧化石墨烯分散液的濃度為0.1～15mg/mL，氧化石墨烯分散液與絲瓜絡(luò)纖維的質(zhì)量比為2～20:1，在水熱反應(yīng)釜中的時間為0.5～48h，反應(yīng)溫度為40～300℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，微波處理時微波頻率為20～20000MHZ，時間為0.1～400min，微波輸出功率為50W～50000W；紫外處理時，紫外光的波長為100～400nm，功率為50W～5000W，處理時間為0.1～400min；γ射線處理時，γ射線的劑量為0.01～1000Gy，處理時間為0.1～400min；等離子束處理時，發(fā)射等離子束的電流強度為0.01～100A，處理時間為0.1～400min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，得到的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化水凝膠內(nèi)部的絲瓜絡(luò)纖維內(nèi)部微米孔道內(nèi)含有石墨烯，石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化水凝膠的密度為0.20g/cm³～20g/cm³，電導(dǎo)率為0.001S/cm～30S/cm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/絲瓜絡(luò)雜化氣凝膠的制備方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述的冷凍干燥為超臨界二氧化碳干燥或定向冷凍干燥或非定向冷凍干燥，冷凍溫度是-196～-2℃，干燥溫度是0～50℃，干燥真空度是3～30000Pa，干燥時間是5～96h。