[發(fā)明專利]一種凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810580610.1
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108467050B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 陶再山;李春華
• 申請（專利權）人: 南京曙光精細化工有限公司
• 主分類號: C01D3/14
• 分類號: C01D3/14;C01D3/16
• 代理公司: 32206 南京眾聯(lián)專利代理有限公司
• 代理人: 顧進

本發(fā)明提供一種凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法。本發(fā)明的該方法包括如下步驟：a.除硫離子：將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的副產(chǎn)鹽水投入到反應裝置中，在攪拌狀態(tài)下，滴加過氧化氫水溶液至反應完全；b.水解多硫化物硅烷偶聯(lián)劑：在步驟a反應完全后的溶液中滴鹽酸至溶液的pH不大于2，將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑轉變?yōu)轭w粒狀固體；c.中和：在步驟b反應后的溶液中加液堿中和至溶液pH為7?9；d.除固體：將步驟c中和反應后的產(chǎn)物采用過壓濾機除去固體，濾液進入下一步工序；e.蒸餾：將步驟d形成的濾液進入多效蒸發(fā)體系，分離出鹽和水；f.水回用：將步驟e中分離出來的水制成31%的副產(chǎn)鹽酸和30%的液堿。本發(fā)明提高了鹽水處理的連續(xù)性和生產(chǎn)效率。

技術領域：

本發(fā)明涉及一種凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，屬于化工技術領域。

背景技術：

多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的水相生產(chǎn)工藝中，有副產(chǎn)物氯化鈉生成，在有機相多硫化物硅烷偶聯(lián)劑和水相分離時，氯化鈉是以鹽水的水相形式分出。由于有機化學反應不可能100% 反應完全以及兩相不可能100%分離，會有少量的多硫化物硅烷偶聯(lián)劑以液滴的形式懸浮在水相中。如果不將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑從水相中去除，勢必會對該水相下一步的環(huán)保處理造成不利的影響。目前有用過氧化氫水溶液去除鹽水中殘留的硫離子的工藝，但僅用過氧化氫水溶液并不能將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑從水相中去除，反而將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑變?yōu)榱苏吵頎畹挠袡C物，通過常規(guī)的過濾手段很難去除，并且經(jīng)常堵塞管道和過濾裝置，為鹽水下一步的穩(wěn)定處理帶來了難度。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是針對上述存在的問題提供一種凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，解決了凈化后的鹽水有粘稠狀有機物的問題，為下一步蒸餾鹽水提供了質(zhì)量穩(wěn)定且流動性好的鹽水，提高了鹽水處理的連續(xù)性和生產(chǎn)效率，為連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)多硫化物硅烷偶聯(lián)劑提供了配套的環(huán)保處理方案。

上述的目的通過以下的技術方案實現(xiàn)：

一種凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，該方法包括如下步驟：

a.除硫離子：將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的副產(chǎn)鹽水投入到反應裝置中，在攪拌狀態(tài)下，滴加過氧化氫水溶液至反應完全；

b.水解多硫化物硅烷偶聯(lián)劑：在步驟a反應完全后的溶液中滴鹽酸至溶液的pH不大于2，將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑轉變?yōu)轭w粒狀固體；

c.中和：在步驟b反應后的溶液中加液堿中和至溶液pH為7-9；

d.除固體：將步驟c中和反應后的產(chǎn)物采用過壓濾機除去固體，濾液進入下一步工序；

e.蒸餾：將步驟d形成的濾液進入多效蒸發(fā)體系，分離出鹽和水；

f.水回用：將步驟e中分離出來的水制成31%的副產(chǎn)鹽酸和30%的液堿。

所述的凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，步驟a中采用的過氧化氫水溶液的質(zhì)量分數(shù)為27%。

所述的凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，步驟b中滴加的鹽酸采用步驟f中制得的副產(chǎn)鹽酸進行回用。

所述的凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，步驟c中所用的液堿采用步驟f中制得的液堿進行回用。

所述的凈化多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的方法，步驟f中制成的副產(chǎn)鹽酸的質(zhì)量分數(shù)為31%；液堿的質(zhì)量分數(shù)為30% 。

有益效果：

基于以上的操作特征，本發(fā)明所述的方法，具有的優(yōu)點和帶來的有益效果是：過量的鹽酸將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑水解為顆粒狀固體，利于將多硫化物硅烷偶聯(lián)劑從鹽水中去除，減少了管道和過濾裝置的堵塞問題，減少了非必要的停工期，提高了鹽水蒸餾的處理速度，穩(wěn)定了多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的持續(xù)生產(chǎn)。解決了多硫化物硅烷偶聯(lián)劑副產(chǎn)鹽水的環(huán)保問題和副產(chǎn)物鹽的純化處理。

具體實施方式：