[發(fā)明專利]一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810579744.1
• 申請(qǐng)日: 2018-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN109096452A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周曉陽;周玄沐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北利建建材股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F290/06
• 分類號(hào): C08F290/06;C08F220/28;C08F220/56;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 徐瑛

1.一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，由以下重量百分比的組分制備得到：

其中，所述功能單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酰胺按重量比1-6:1-6:1-3組合而成；所述交聯(lián)劑為一縮乙二醇二甲基丙烯酸酯、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺按重量比1-3:2-5組合而成；所述引發(fā)劑為氧化還原體系，氧化劑、還原劑按重量比1:10-25。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酰胺的重量比為3-5:3-5:2-3；所述一縮乙二醇二甲基丙烯酸酯、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺按重量比1-2:2-3；所述氧化劑、還原劑按重量比1:18-22。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水中的一種或組合；所述還原劑為亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、抗壞血酸中的一種或組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述不飽和羧酸為丙烯酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸，3-巰基丙酸，甲基丙烯磺酸鈉，烯丙基磺酸鈉中的一種或組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述聚氧乙烯醚為異戊烯醇聚氧乙烯醚或烯丙基聚氧乙烯醚，分子量2000-3000。

7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)預(yù)聚體的制備：在反應(yīng)容器中加入所述聚氧乙烯醚和200-300mL水，加入所述丙烯酰胺，攪拌至完全溶解后，在20-30min內(nèi)加入所述氧化劑，得到預(yù)聚體；

(2)酯化反應(yīng)：將不飽和羧酸、步驟(1)所得的預(yù)聚體加入到反應(yīng)容器中混合，于20-40℃下反應(yīng)1-2h，降至室溫，得到酯化產(chǎn)物；

(3)共聚反應(yīng)：將所述還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑溶于水形成A溶液；將所述不飽和羧酸、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸丙烯酸羥丙酯溶于水形成B溶液；將所述交聯(lián)劑溶于水形成C溶液；將步驟(2)所得酯化產(chǎn)物置于反應(yīng)容器中，依次滴加上述A溶液、B溶液、C溶液，滴加時(shí)間為4-10h，滴加結(jié)束后將溶液在25℃保溫1-2h，再以5℃/min的速度升溫至60℃，在60℃下保溫1-2h后，快速降溫至25℃，得到共聚產(chǎn)物。

(4)中和反應(yīng)：將步驟(3)所得共聚產(chǎn)物用液堿中和至pH值為5-7，即得所述緩釋型聚羧酸減水劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述A溶液與B溶液間隔20-30min滴加，所述B溶液與C溶液間隔20-30min滴加。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種可多元調(diào)控緩釋型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述A溶液的滴加時(shí)間為1-3h，所述B溶液的滴加時(shí)間為2-4h，所述C溶液的滴加時(shí)間為1-3h。