[發明專利]環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810578532.1
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108855211B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 高正春
• 申請（專利權）人: 張茜茜
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 饒富春

1.一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)大麥稈超聲波輔助仿生提取：將大麥稈曬干、粉碎，過100目篩，加入石油醚脫脂，減壓抽濾，加入纖維軟化劑和仿生提取液，37℃水浴加熱，塑料薄膜密封，微波輔助提取，減壓抽濾，收集濾液，水浴濃縮至1/4體積，收集濃縮液，100℃烘干，得到大麥稈仿生提取物；

(2)羥甲基纖維素的提取：取步驟(1)制備的大麥稈仿生提取物，加入乙酸乙酯-丙酮溶液浸提3-6h，過濾，減壓旋蒸除去溶劑，得到羥甲基纖維素粉末；

(3)大麥稈羥甲基纖維素膜的制備：將步驟(2)制備的羥甲基纖維素粉末置于NaOH溶液中，加熱至60℃，磁子攪拌3h，過濾，烘干后加入硫酸溶液中，加熱至60℃，磁子攪拌5h，過濾，水洗至中性，烘干；溶于DMF中，攪拌均勻，制成膜液，在潔凈的玻璃板上流延成膜，70℃干燥4h，冷卻至室溫，浸入水中取下，得到大麥稈羥甲基纖維素膜；

(4)羥甲基纖維素光催化復合膜的制備：將氧化石墨烯-鈦納米復合物加入乙醇中，得到分散液；將步驟(3)制備的大麥稈羥甲基纖維素膜浸入分散液中，浸泡2h，取出，烘干，得到羥甲基纖維素光催化復合膜；

所述氧化石墨烯-鈦納米復合物的制備方法包括如下步驟：

a.磺化的氧化石墨烯的制備：采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯，加入濃硫酸磺化10小時，過濾，并用大量純水將氧化石墨烯表面洗至pH為6.5，制得磺化的氧化石墨烯；

b.氧化石墨烯-鈦納米復合物的制備：稱取步驟a制備的磺化的氧化石墨烯分散在溶有鈦酸四丁酯的乙醇溶液中，浸泡12h后，無水乙醇洗滌一次后，分散在硝酸乙醇溶液中，浸泡2h后，水浴中加熱，反應24h后，無水乙醇洗滌兩次后，大量水洗滌至上層清液為中性，得到氧化石墨烯-鈦納米復合物。

2.根據權利要求1所述的一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，所述大麥稈粉末、纖維軟化劑、仿生提取液重量比為1:(10-30):(20-50)。

3.根據權利要求1所述的一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯-丙酮溶液中乙酸乙酯和丙酮的體積比為1：3。

4.根據權利要求1所述的一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，所述纖維軟化劑由纖維素酶制劑、蛋白酶、滲透劑、活性劑、穩定劑配置而成。

5.根據權利要求1所述的一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，所述微波提取條件為微波頻率2200-2800MHz，微波功率400-600W，提取時間為40-60min。

6.根據權利要求1所述的一種環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜的制備方法，其特征在于，所述NaOH溶液濃度為5mol/L，所述硫酸溶液的濃度為2mol/L。

7.一種根據權利要求1-6任一權利要求所述制備方法制備的環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜。

8.一種根據權利要求7所述的環保生物羥甲基纖維素光催化復合膜在光催化劑中的應用。