[發明專利]一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810578507.3
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108864381A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 史楠;劉凱;李曉君;郭建峰;張志軍
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/34;B01J20/26
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

本發明涉及一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將大孔樹脂和水置于反應容器中，再向其中加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨單體；(2)向反應容器中通入惰性氣體，將反應容器加熱至25℃～50℃；(3)恒溫下將引發劑置于水中，攪拌溶解；(4)將引發劑水溶液加入反應容器，恒溫下攪拌得到反應液；(5)將反應液過濾，得到產物顆粒，反復沖洗，干燥后即得到迷迭香酸吸附樹脂材料。本發明公開的一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法，其制備成本低廉，制備工藝簡單，只需一步反應，可操作性強；制備出的吸附樹脂材料吸附力量強、吸附量大、傳質過程迅速、不易堵塞。

技術領域

本發明涉及一種吸附樹脂材料的制備方法，具體涉及一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法，屬于天然產物分離和功能高分子技術領域。

背景技術

迷迭香酸(Rosmarinic acid，Ros A，分子式C₁₈H₁₆O₈)是一種水溶性的多酚類化合物，遍及多種植物中，特別是唇型科和紫草科植物中含量最高。

迷迭香酸是一種純天然的抗氧化劑，具有相當強的抗氧化活性，可以避免自由基細胞遭到毀壞，能夠降低癌癥和動脈硬化的危害；同時迷迭香酸具備較強的抗炎活性，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤的活性，且擁有抑止急慢性感染、抗紫外線、抑制彈性蛋白降解等特征。目前，迷迭香酸在藥品、化妝品、食品等方面已經有了重要的地位和廣泛的應用。

目前從植物中分離迷迭香酸的方法主要以大孔樹脂為吸附材料，在有機溶劑體系內通過大孔樹脂孔道內的范德華力進行分離，吸附力量弱、吸附量少、傳質過程慢、易堵塞；大孔樹脂在使用過程中需要預處理和再生，期間會使用大量的有機溶劑以及酸堿溶液，使得操作過程復雜而且對環境造成一定的危害。

利用功能單體在樹脂基質表面通過化學作用形成聚合物刷狀結構的復合材料，既具有功能大分子的特殊功能，又兼具有基質樹脂優良的機械性能、熱穩定性以及化學穩定性，在眾多科技與工業領域都有廣泛的應用。例如，在生物醫學中，用于抗蛋白、藥物負載；在工業中，對飲用水消毒以及對污水的治理等。因此，采用接枝聚合法制備聚合物材料，在目前的功能材料研究領域備受關注。

功能單體丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)具有季胺基團的功能單體，因此被廣泛應用于很多領域，如用于物質的分離純化；用于制備成陽離子型絮凝劑，凈化污水；用于制備陰離子交換膜等。而將其接枝在大孔樹脂表面，聚合形成接枝聚合刷，由于帶有大量的正電荷可以大量吸附含有負電荷的物質。

發明內容

發明目的：本發明針對上述現有技術存在的問題做出改進，即本發明的目的在于公開一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法，即將帶有季胺基團的丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)接枝在大孔樹脂表面，形成功能接枝聚合物用以吸附分離迷迭香酸。該方法制備工藝簡單、成本低廉，一步合成。在使用過程中，是在水體系中進行，不需要使用有機溶劑；操作過程簡單，不需要對樹脂進行再生與活化；傳質過程是在樹脂表面進行，傳質過程快，不易產生堵塞。

技術方案：一種迷迭香酸吸附樹脂材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將1～2質量份的大孔樹脂和80～95質量份的水置于反應容器中，然后再向反應容器中加入7750～9700質量份的丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨單體，然后進入步驟(2)；

(2)向反應容器中通入惰性氣體，排出反應容器中空氣后，將反應容器加熱至25℃～50℃，然后進入步驟(3)；

(3)恒溫下將0.4～0.6質量份的引發劑置于5～20質量份的水中，攪拌溶解后進入步驟(4)；

(4)將步驟(3)得到的引發劑水溶液加入到反應容器中，恒溫下攪拌15～25小時得到反應液，然后進入步驟(5)；

(5)將步驟(4)得到的反應液過濾,得到產物顆粒，通過蒸餾水反復沖洗，干燥后即得到迷迭香酸吸附樹脂材料。