[發(fā)明專利]金屬單晶顆粒的制造方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810577812.0 | 申請日： | 2018-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN108691007B | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐少龍;黃業(yè);錢進;雷成龍;都有為 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京大學(xué) |
| 主分類號： | C30B1/02 | 分類號： | C30B1/02;C30B29/02;C30B29/52;C30B29/10 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 陳建和 |
| 地址： | 210093 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金屬 顆粒 制造 方法 | ||
本發(fā)明提供了一種金屬單晶顆粒的制造方法，具體步驟包括：1)制備金屬顆粒；2)將金屬顆粒與惰性的固體分散劑均勻混合；3)金屬顆粒的單晶化處理：將均勻混合的粉末在金屬熔點以下溫度退火處理獲得金屬單晶顆粒，優(yōu)選退火溫度是在該金屬熔點以下50℃到200℃的范圍；4)除掉固體分散劑獲得金屬單晶顆粒粉末。本發(fā)明將金屬顆粒用惰性的固體分散劑隔開，利用高溫下金屬晶粒強的生長能力制造單晶顆粒。如果步驟1中將金屬顆粒制備為球形，通過本發(fā)明后續(xù)的步驟處理可制備成球形的金屬單晶顆粒。本發(fā)明涉及金屬包括單質(zhì)金屬、金屬合金和金屬化合物材料單晶顆粒的制造。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及適用于磁性材料、形狀記憶合金、半導(dǎo)體光電材料、金屬3D打印等功能材料領(lǐng)域金屬單晶顆粒的制造方法。
背景技術(shù)
金屬單晶是由結(jié)構(gòu)單元在三維空間內(nèi)呈周期排列而成的固態(tài)物質(zhì)，完全有序排列決定了它具有良好的均勻性和強的各向異性，在形狀記憶合金、高性能軟磁、磁致伸縮、磁致應(yīng)變、半導(dǎo)體光電等功能材料領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。但要制備大尺寸單晶材料常常會受到材料種類和制備工藝的限制。一般來說，金屬單晶材料制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，難以制備大尺寸成分和性能均一的單晶材料。作為一種替代方法，可以制備金屬單晶粉末，將金屬單晶粉末與其他材料，比如樹脂基粉末，制成復(fù)合材料，可以表現(xiàn)出大塊單晶材料類似的物性。比如，將鐵磁單晶顆粒與樹脂基粉末混合后在磁場下成型，磁性單晶顆粒可獲得高的取向度，復(fù)合材料會表現(xiàn)出與單晶材料類似的磁各向異性。
目前單晶顆粒的制備方法有助溶劑法，它是在高溫下從熔融鹽熔劑中生長晶體的一種方法，每一種材料生長單晶需要找到適合的助熔劑。助溶劑法可以生長金屬化合物單晶顆粒，但很難生長單質(zhì)金屬和合金的單晶顆粒。
另外，常用的制備金屬單晶顆粒的方法有機械破碎法。主要有兩種方式：第一種，鑄錠或速凝成晶片機械破碎：將鑄錠或速凝成晶片在高溫退火，使晶粒長大，通過機械破碎的方法獲得單晶顆粒，顆粒為不規(guī)則片狀形貌；第二種是熔液抽拔+機械破碎。將熔融的鐵磁金屬熔體通過拔絲的方法制備鐵磁金屬纖維，高溫退火讓晶粒長大后將它們破碎成節(jié)狀的單晶顆粒。目前用這二種方式制備單晶顆粒仍存在不足，主要表現(xiàn)在金屬種類受限、粉末中單晶顆粒所占比例不夠高和顆粒的形貌不規(guī)則。鑄錠或速凝成晶片機械破碎和熔液抽拔機械破碎都會使用機械破碎獲得粉末，所以金屬材料的種類受到限制，需要是脆性大的材料，比如金屬化合物，而合金固溶體就不適合這種方法。另外，雖然脆性大的磁性金屬間化合物在機械破碎時容易沿晶間斷裂，但仍有部分顆粒會沿晶內(nèi)斷裂，要在粉末中獲得高比例的單晶顆粒比較困難。另外，機械破碎后的粉末，顆粒形貌大多為片狀，帶有尖銳菱角，在與其他材料混合制備復(fù)合材料時難以獲得高的密度。如果是鐵磁金屬單晶顆粒，外加磁場取向時，片狀顆粒受周圍粉末和分散劑的阻礙作用比較大，不像球形顆粒粉末，容易實現(xiàn)外加磁場時顆粒的轉(zhuǎn)動取向，難以獲得高的取向度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提出一種金屬單晶顆粒的制造方法，該方法是通過將金屬顆粒與惰性的固體分散劑混合，讓金屬顆粒被惰性固體分散劑隔開，在低于金屬熔點以下某一溫度退火，通過金屬與固體分散劑不反應(yīng)、不擴散的特性，利用高溫下金屬晶粒強的生長能力制備金屬單晶顆粒。如果讓球形金屬顆粒與惰性固體分散劑隔開，通過本發(fā)明后續(xù)的步驟處理可制備球形的金屬單晶顆粒。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種金屬單晶顆粒的制造方法，所述金屬單晶顆粒制造方法的包括以下步驟：
(1)制備金屬顆粒；
(2)將金屬顆粒與惰性的固體分散劑均勻混合；
(3)金屬顆粒的單晶化處理：將均勻混合的粉末在金屬熔點以下溫度退火處理獲得單晶顆粒；
(4)除掉固體分散劑獲得金屬單晶顆粒。
金屬包括銅、鋁、鎵、錫、鐵、鈷、鎳、錳、鈦、金、銀、稀土單質(zhì)金屬；兩種或兩種以上單質(zhì)金屬之間形成的合金和金屬間化合物，以及單質(zhì)金屬或合金與硼、硅、碳、硫、磷、鍺、氮、硒非金屬形成的合金和化合物。
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