[發(fā)明專利]一種對(duì)氟苯甲腈與它的雜質(zhì)的高效液相色譜分離方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810577795.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-06-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110579537B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊貞?zhàn)?/a>;段世輝;潘玉平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南省湘中制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;B01D15/10 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 422000 湖南省*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氟苯甲腈 雜質(zhì) 高效 色譜 分離 方法 | ||
1.一種布南色林起始原料對(duì)氟苯甲腈與它的雜質(zhì)的高效液相分離方法,包括以下步驟:
⑴取對(duì)氟苯甲腈樣品適量，加溶劑溶解對(duì)氟苯甲腈樣品，并稀釋制成每1ml中約含對(duì)氟苯甲腈0.05～0.1mg的樣品溶液，溶劑為10mmol/L用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0的磷酸二氫鉀溶液-乙腈，其體積比為75∶25；
⑵設(shè)置液相色譜儀的流動(dòng)相，即液相色譜儀采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，色譜柱的規(guī)格為長(zhǎng)度250mm、內(nèi)徑4.6mm、粒度5μm，A泵為緩沖溶液，緩沖溶液是用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0的，濃度為10mmol/L磷酸二氫鉀溶液，B泵為有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑為乙腈，以及設(shè)置液相色譜儀的梯度洗脫程序如下：
⑶設(shè)置液相色譜儀的流動(dòng)相流速0.6～1.2 ml/min、檢測(cè)波長(zhǎng)225±2nm，以及設(shè)置液相色譜儀色譜柱的柱溫箱20～40℃；
⑷取步驟⑴的樣品溶液10～20ul注入經(jīng)步驟⑵⑶設(shè)置的液相色譜儀，完成布南
色林起始原料對(duì)氟苯甲腈（Ⅸ） 與它的雜質(zhì)的分離，它們分別為雜質(zhì)
Ⅷ-2 、雜質(zhì)Ⅸ-2 、雜質(zhì)Ⅸ-1 、雜質(zhì)Ⅸ-3、 雜質(zhì)Ⅸ-4 、雜質(zhì)Ⅸ-5 、 雜質(zhì)Ⅸ-6 。
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