[發明專利]一種微乳液頁巖抑制劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810577512.2
• 申請日: 2018-06-07
• 公開（公告）號: CN108587582B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 都偉超;張潔;陳剛;黃劍
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C09K8/035
• 分類號: C09K8/035;C09K8/22
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：一種微乳液頁巖抑制劑，由表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨、油相、水相和助表面活性劑醇復配而成，所述油相，水相的體積比為8~9:2~1；表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和助表面活性劑的質量比為7~8.5:3~1.5；表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和和助表面活性劑的總質量與油相和水相的總質量比為0.8~1.2 : 9.2 ~8.8；

所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮氣的環境下升溫至60～85℃，滴加溴代十四烷回流反應9～12h，純化得到產物三羥乙基十四烷基溴化銨；

步驟2，將步驟1制備的三羥乙基十四烷基溴化銨與油相、水相和助表面活性劑醇混合，所述油相，水相的體積比為8~9:2~1；表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和助表面活性劑的質量比為7~8.5:3~1.5；表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和和助表面活性劑的總質量與油相和水相的總質量比為0.8~1.2 : 9.2 ~8.8，攪拌均勻，即得微乳液頁巖抑制劑。

2.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：所述的醇為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟1中溴代十四烷與三乙醇胺的摩爾質量比為1:0.8~1。

4.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟1中純化為：待反應結束后，將反應液采用乙酸乙酯和無水乙醇的混合液進行重結晶，無水乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:2～3，加熱重結晶產物溶液，靜置、抽濾后在65～68℃的溫度下進行真空干燥，得十四烷基二羥乙基烯丙基溴化銨。

5.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于：所述的步驟2中油相為5#白油、柴油或者是環己烷的一種或幾種的混合物，

水相為20% CaCl₂水溶液，助表面活性劑醇為乙醇、丁醇、丙三醇的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，表明活性劑十四烷基三羥乙基溴化銨的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮氣的環境下升溫至65℃，滴加溴代十四烷回流反應9h；待反應結束后，將反應液采用乙酸乙酯和無水乙醇的混合液進行重結晶，所述無水乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:2，加熱重結晶產物溶液，靜置、抽濾后在65℃的溫度下進行真空干燥，得十四烷基二羥乙基烯丙基溴化銨；

步驟2，取10mL 5#白油和40mL水相，高速攪拌下加入3.5g表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和1.5g無水乙醇，再高速攪拌三十分鐘，即得微乳液頁巖抑制劑。

7.根據權利要求1所述的一種微乳液頁巖抑制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，表明活性劑十四烷基三羥乙基溴化銨的合成：三乙醇胺用醇溶解后，在通氮氣的環境下升溫至70℃，滴加溴代十四烷回流反應10h；待反應結束后，將反應液采用乙酸乙酯和無水乙醇的混合液進行重結晶，所述無水乙醇和乙酸乙酯的體積比為1:2.2，加熱重結晶產物溶液，靜置、抽濾后在65℃的溫度下進行真空干燥，得十四烷基二羥乙基烯丙基溴化銨；

步驟2，取12mL 5#白油和48mL水相，高速攪拌下加入3.8g表面活性劑三羥乙基十四烷基溴化銨和1.2g無水乙醇，再高速攪拌三十分鐘，即得微乳液頁巖抑制劑。