[發明專利]柔性透明聚酰亞胺襯底上的氮化銦鎵薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810576913.6
• 申請日: 2018-05-30
• 公開（公告）號: CN108831823B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 秦福文;馬春雨;盧康;白亦真;林國強;王德君
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01L21/02
• 分類號: H01L21/02;C23C16/44
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種柔性透明聚酰亞胺襯底上的氮化銦鎵薄膜的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟a.電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法清洗聚酰亞胺襯底1

首先對聚酰亞胺襯底1表面進行清洗并干燥預處理，然后將聚酰亞胺襯底1從電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積設備的手套箱傳送至裝樣室，再從裝樣室傳送至真空反應室內的料臺上，當真空反應室的本底氣壓抽至5×10^-4～1×10^-5Pa以后，把料臺溫度加熱至100～400℃，當料臺溫度穩定以后，通過放電氣體供氣管路向石英杯放電室中通入氫氣和氮氣的混合氣體，其中氫氣流量為40～200sccm，氮氣流量為5～40sccm，使真空反應室的氣壓控制為0.1～5Pa，當真空反應室的氣壓穩定以后，把微波電源功率設定為300～1000W，開啟微波電源放電，開始使用氫氮混合等離子體清洗聚酰亞胺襯底，清洗時間為3～30min；

步驟b.電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法氮化聚酰亞胺襯底1及制備第一In_xGa_1-xN緩沖層2

把料臺溫度加熱至100～400℃，當料臺溫度穩定以后，通過放電氣體供氣管路向石英杯放電室中通入氮氣，氮氣流量為60～200sccm，使真空反應室的氣壓控制為0.1～5Pa，當真空反應室的氣壓穩定以后，把微波電源功率設定為300～1000W，開啟微波電源放電，開始使用氮等離子體對聚酰亞胺襯底1進行氮化處理，氮化時間為1～10min，氮化時間結束后，維持氮化時的各工藝參數不變，再通過氣相金屬有機物供氣管路向真空反應室中通入所需的各金屬有機物源和摻雜劑，開始使用電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法在氮化后的聚酰亞胺襯底1上制備第一In_xGa_1-xN緩沖層2，其中，三甲基鎵TMGa的摩爾流量為0～1×10^-5mol/min，三甲基銦TMIn的摩爾流量為0～1×10^-5mol/min，使第一In_xGa_1-xN緩沖層的組分值控制為：0≤x≤1，使第一In_xGa_1-xN緩沖層的厚度控制為20～400nm，摻雜劑使用硅烷SiH₄，硅摻雜濃度控制為1×10¹⁸～5×10²⁰cm^-3；

第一In_xGa_1-xN緩沖層2制備完畢以后，先關閉各金屬有機物源和硅烷SiH₄，然后把溫度設定為20℃開始降溫，降溫過程中維持步驟b的其他制備工藝不變，當溫度降低到100℃以后，再關閉微波電源和氮氣，然后進行有序操作，取出制備有第一In_xGa_1-xN緩沖層的聚酰亞胺襯底和關閉電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積設備；

步驟c.旋涂方法制備石墨烯層3

采用去離子水分散的石墨烯分散液，且石墨烯分散液中的石墨烯微片的厚度為0.335～3.35nm，石墨烯微片的橫向尺寸為0.2～5μm，將制備有第一In_xGa_1-xN緩沖層的聚酰亞胺襯底粘附至在硬質襯底上，將石墨烯分散液滴在第一In_xGa_1-xN緩沖層2上，使用勻膠機以旋涂方法制備石墨烯層3，旋涂后使用烤膠機在氮氣氣氛下烘干，烤膠機溫度控制為110～120℃，使所制備的石墨烯層3是由石墨烯微片構成的表面不連續的石墨烯層，其中石墨烯層3在第一In_xGa_1-xN緩沖層2表面的覆蓋度控制為30％～80％；

步驟d.旋涂方法制備一維納米導電材料層4

采用無水乙醇或去離子水分散的一維納米導電材料分散液，且所選一維納米導電材料分散液中的一維納米導電材料的直徑為3～50nm，長徑比為100～2000，一維納米導電材料的成分為Ag、Au、Cr、Cu、Mo、Ni、Pd、Pt、Ti、C中的至少一種組成，將一維納米導電材料分散液滴在石墨烯層3上，使用勻膠機以旋涂方法制備一維納米導電材料層4，旋涂后使用烤膠機在氮氣氣氛下烘干，烤膠機溫度控制為80～120℃，使一維納米導電材料層4的厚度控制為10～200nm，完畢后將旋涂有一維納米導電材料層的聚酰亞胺襯底從硬質襯底上揭下來；

步驟e.電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法制備第二In_xGa_1-xN緩沖層5

將旋涂有一維納米導電材料層的聚酰亞胺襯底從電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積設備的手套箱傳送至裝樣室，再從裝樣室傳送至真空反應室內的料臺上，當真空反應室的本底氣壓抽至5×10^-4～1×10^-5Pa以后，把料臺溫度加熱至室溫～400℃，當料臺溫度穩定以后，通過放電氣體供氣管路向石英杯放電室中通入氮氣，氮氣流量為60～200sccm，使真空反應室的氣壓控制為0.1～5Pa，當真空反應室的氣壓穩定以后，把微波電源功率設定為300～1000W，開啟微波電源放電，當氮等離子體放電穩定以后，再通過氣相金屬有機物供氣管路向真空反應室中通入所需的各金屬有機物源，開始使用電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法在一維納米導電材料層4上制備第二In_xGa_1-xN緩沖層5，其中，三甲基鎵TMGa的摩爾流量為0～1×10^-5mol/min，三甲基銦TMIn的摩爾流量為0～1×10^-5mol/min，使第二In_xGa_1-xN緩沖層5的組分值控制為：0≤x≤1，使第二In_xGa_1-xN緩沖層5的厚度控制為20～200nm；

步驟f.電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法制備In_xGa_1-xN外延層6

把料臺溫度加熱至100～550℃以后，開始使用電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積方法在第二In_xGa_1-xN緩沖層5上制備In_xGa_1-xN外延層6，其微波放電過程同步驟e一致，使In_xGa_1-xN外延層6的組分值控制為：0 ≤x≤1，使In_xGa_1-xN外延層6的厚度控制為0.3～3μm；

In_xGa_1-xN外延層6制備完畢以后，先關閉各金屬有機物源，然后把溫度設定為20℃開始降溫，降溫過程中維持步驟f的其他制備工藝不變，當溫度降低到100℃以后，再關閉微波電源和氮氣，然后進行有序操作，取出制備有In_xGa_1-xN外延層的聚酰亞胺襯底并有序關閉電子回旋共振-等離子體增強金屬有機物化學氣相沉積設備，獲得柔性透明聚酰亞胺襯底上的氮化銦鎵薄膜。