[發明專利]高純度含雙鍵液晶單體的制備方法在審
| 申請號： | 201810576048.5 | 申請日： | 2018-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN108559526A | 公開（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發明（設計）人： | 靳燦輝;丁興立;孫仲猛;譚玉東 | 申請（專利權）人： | 江蘇創拓新材料有限公司 |
| 主分類號： | C09K19/30 | 分類號： | C09K19/30 |
| 代理公司： | 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 段嘯冉 |
| 地址： | 210047 江蘇省南京市六*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 液晶單體 雙鍵 羰基化合物 高純度 產物純度 廢液排放 微反應器 副產物 間歇式 連續式 | ||
1.一種高純度含雙鍵液晶單體的制備方法，其中，羰基化合物通過葉立德反應制備得到含雙鍵液晶單體；其特征在于，所述葉立德反應在微反應器進行；并且，所述羰基化合物為下述式Ⅰ的化合物：
其中，
R1表示F、碳原子數為1-7的烷基或碳原子數為2-7的烯基；
相同或不同，各自獨立地表示
m和n相同或不同，各自獨立地表示0或1。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述式Ⅰ的化合物選自以下化合物：
以及
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述含雙鍵液晶單體為下述式Ⅱ的化合物：
其中，
R2表示H、碳原子數為1-3的烷基。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其中，所述式Ⅱ的化合物選自以下化合物：
以及
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，葉立德反應在微反應器中的反應條件為：停留時間為10～300s，反應溫度為-10～70℃。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，停留時間為20～100s，反應溫度為-5～60℃。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，進一步包括反應前的調溫步驟和混合步驟。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述調溫步驟為：將所述羰基類化合物溶液和所述葉立德試劑通過計量泵通入微反應器中，設定溫度為-10～60℃。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述混合步驟為：控制所述羰基類化合物溶液和葉立德試劑的流速為0.01～60L/min，并且所述羰基類化合物溶液與所述葉立德試劑的流速比為1:1～1:10，經由各自的計量泵同步進入所述微反應器中混合。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述混合步驟的流速為0.02-40L/min。
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