[發明專利]一種利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法

有效

• 申請號: 201810575331.6
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108751226B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 王衛紅;武建剛;毛朝霖;廖春華;陳昌銘;黃寬偉;黃雪強
• 申請（專利權）人: 深圳市深投環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: C01C1/18
• 分類號: C01C1/18;C05G1/00;C02F9/10;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/30
• 代理公司: 深圳市中知專利商標代理有限公司 44101
• 代理人: 呂曉蕾

1.一種利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，它包括如下的步驟：

A：提供退錫廢硝酸溶液，采用酸堿中和法將所述退錫廢硝酸與氨水進行中和沉淀反應，所述退錫廢硝酸與氨水進行中和沉淀反應的酸堿度控制在pH4～5，溫度為50～90℃；過濾，得到含錫濾泥和一次濾液；

B：采用銅鐵置換法處理所述一次濾液:向所述一次濾液中加入鐵粉，所述鐵粉選自低雜質含量的還原鐵粉，以銅粉形式回收其中的大部分銅離子，過濾，得到含鐵粗銅粉和二次濾液；

C：采用芬頓法處理所述二次濾液:在所述二次濾液中加入雙氧水，與其中的亞鐵離子和有機雜質進行氧化還原反應，然后加氨水將二次濾液pH值調整至5.5～6.0，過濾，得到含鐵污泥和三次濾液；

D：采用重金屬捕捉劑沉淀法處理所述三次濾液：向所述三次濾液加入重金屬捕捉劑，使之三次濾液中可能殘留的微量重金屬離子包括銅、錫、汞、鎘、砷、鉛、鉻、鎳發生絡合反應，并生成重金屬沉淀物予以分離去除,過濾，得到重金屬污泥和硝酸銨溶液；

E：測定硝酸銨溶液濃度，加入適量尿素和液體肥料緩蝕劑，液體肥料緩蝕劑的添加比例為尿素硝酸銨溶液質量的0.2％，配置成尿素-硝酸銨稀溶液；蒸發濃縮上述尿素-硝酸銨稀溶液，蒸發溫度為36～100℃，以濃縮液比重1.28～1.32為尿素-硝酸銨稀溶液蒸發濃縮的控制終點，得到總氮含量為28～32％的尿素硝酸銨溶液。

2.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于所述的D步驟中的重金屬捕捉劑為三聚硫氰酸鹽或二硫代氨基甲酸鹽。

3.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于所述液體肥料緩蝕劑為磷酸二氫銨。

4.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其A步驟為：在反應器中加入溫度為50～90℃、濃度為0～70％的硝酸銨溶液作為底液，所加入的底液量以攪動并浸沒pH計探頭即可，然后同時加入退錫廢硝酸和20％～25％氨水，調節二者流量以維持反應液pH值為4～5、溫度為50～90℃；到設定體積后停止投料，過濾，分別得到含錫濾泥和一次濾液。

5.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其B步驟為：測定一次濾液的銅含量和COD值，按照質量比鐵：銅＝1.1～1.2的比例加入還原鐵粉，過濾，分別得到含鐵粗銅粉和含銅量100mg/L以下的二次濾液。

6.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其C步驟為：加入適量40％～68％硝酸以調節二次溶液pH在3～4后，按照質量濃度比二次濾液：雙氧水H₂O₂＝1：1的比例加入27.5％～35％雙氧水，之后用20％～25％氨水將混合溶液調節到pH5.5～6.0，過濾，得到含鐵污泥，以及含微量銅、錫、汞、鎘、砷、鉛、鉻、鎳重金屬的三次濾液。

7.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其D步驟為：按照三次濾液重量0.1％的比例加入三聚硫氰酸鹽，將溶液中的各種重金屬含量降至0～2mg/L；過濾，得到少量重金屬污泥和硝酸銨溶液。

8.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其E步驟為：測定硝酸銨溶液濃度，計算配置氮含量為28％～32％的尿素硝酸銨溶液所需的尿素和磷酸二氫銨用量，并加入到硝酸銨溶液中溶解、調配成尿素-硝酸銨稀溶液，之后在溫度為36～100℃的中低溫條件下進行蒸發濃縮；當濃縮液比重達到1.28～1.32后停止蒸發，冷卻至室溫，即得總氮含量為28％～32％的尿素硝酸銨溶液。

9.如權利要求1中所述的利用線路板退錫廢硝酸制備尿素硝酸銨溶液的方法，其特征在于其D步驟為：按照三次濾液重量0.1％的比例加入二硫代氨基甲酸鹽，將溶液中的各種重金屬含量降至0～2mg/L；過濾，得到少量重金屬污泥和硝酸銨溶液。