[發(fā)明專利]一種全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810575265.2
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108896701B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙丹;陶楊;周孝瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江諾亞氟化工有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

本發(fā)明涉及一種全氟?2?甲基?3?戊酮中微量酸值的測定方法，稱取四份相同量的萃取溶劑，一份與全氟?2?甲基?3?戊酮混合，進(jìn)行萃取，得到酸性萃取液，測定其電位值或pH值；用另兩份萃取溶劑對完成第一次萃取后的全氟?2?甲基?3?戊酮試樣重復(fù)萃取兩次，分別測定萃取液的電位值或pH值；最后一份萃取溶劑用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液依次滴定至第二次、第三次和第一次萃取液的電位值或pH值作為滴定的終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸溶液消耗量計(jì)算出第一次萃取液的酸值，以及重復(fù)萃取液的平均酸值，再計(jì)算試樣全氟?2?甲基?3?戊酮的酸值。該方法消除了全氟?2?甲基?3?戊酮易在萃取過程中水解導(dǎo)致的對酸值測定結(jié)果的影響，提高了全氟?2?甲基?3?戊酮酸值測定的準(zhǔn)確性和可靠性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種采用間接電位滴定法測定全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的測定方法。

背景技術(shù)

酸值是用來表示特定化工產(chǎn)品中酸性物質(zhì)總含量的一項(xiàng)指標(biāo)。其重要性通常在于酸值既是衡量產(chǎn)品腐蝕性的主要指標(biāo)，也是判斷產(chǎn)品貯存、使用過程中質(zhì)量變化的有效指標(biāo)。

酸值的測定一般都采用堿中和滴定法。具體的酸值檢測方法按檢測過程中是否用到水溶液，可分為水溶液滴定法和非水溶液滴定法；按檢測方法可分為直接滴定法、萃取法及反滴定法；按終點(diǎn)指示可分為指示劑指示法和電位(pH)指示法。

全氟-2-甲基-3-戊酮屬于全氟酮類化合物，沸點(diǎn)為49.2℃，常溫常壓下為無色液體。全氟-2-甲基-3-戊酮(FK-5-1-12)是一種新型清潔滅火劑，也可以用作鎂合金熔煉保護(hù)劑以及高檔電子清洗劑等。基于產(chǎn)品的貯存、使用方面的要求，該產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中通常包含“酸值(或酸度)”這項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)。但由于其具有與堿反應(yīng)分解等化學(xué)性質(zhì)，使通常使用的堿滴定測酸值的標(biāo)準(zhǔn)方法(GBT 4120.3-1992工業(yè)液體氯代甲烷類產(chǎn)品中酸度的測定滴定法；ISO 3363:1976Fluorochlorinated hydrocarbons for industrial use—Determinationofacidity—Titrimetric method；2008Appendix C forAnalytical Procedures ForAHRIStandard700-2006–Normative)不適用于該產(chǎn)品。

采用萃取法間接滴定全氟-2-甲基-3-戊酮產(chǎn)品中的酸值時(shí)，由于全氟-2-甲基-3-戊酮具有易水合等特性，并且萃取溶劑的選取需與酸有著較好的相容性，即萃取溶劑有較好的親質(zhì)子性，使得全氟-2-甲基-3-戊酮易在萃取過程中發(fā)生水解，會對酸值的測定造成影響，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種采用間接電位滴定法測定有機(jī)氟產(chǎn)品微量酸值的全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的測定方法，消除萃取過程對酸值的測定造成的影響，使酸值測定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

所述的一種全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的測定方法，采用間接電位滴定法測定，其特征在于，包括以下方法步驟：

S1：選擇與全氟-2-甲基-3-戊酮樣品不相溶或微溶且介電常數(shù)為5～50F/m的具有親質(zhì)子性的萃取溶劑，所述萃取溶劑選自水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽水溶液或者水與有機(jī)溶劑組成的混合溶液；

S2：準(zhǔn)確稱取4份質(zhì)量相同的步驟S1所得萃取溶劑，分別為第一份、第二份、第三份及第四份，第一份與全氟-2-甲基-3-戊酮樣品混合，對全氟-2-甲基-3-戊酮中的微量酸進(jìn)行萃取，分離，得到樣品相和第一萃取相，用pH計(jì)測定所得第一萃取相電位值或pH值；

S3：用步驟S2稱取的第二份、第三份萃取溶劑對步驟S2所得樣品相分別重復(fù)萃取2次，得到第二萃取相和第三萃取相，用pH計(jì)分別測定重復(fù)萃取所得第二萃取相和第三萃取相的電位值或pH值；