[發明專利]粒徑可控的羥基磷灰石的制備方法

有效

• 申請號: 201810575227.7
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108751155B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 朱沛志;趙科;陳崗;高春霞;林理偉
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;劉海霞

本發明公開了一種粒徑可控的羥基磷灰石的制備方法。所述方法先將水解角蛋白加入鈣鹽溶液中，在70℃～100℃水浴條件下，緩慢滴加磷酸鹽溶液，得到混合溶液，然后調節pH至8.5～12.5，攪拌反應4h以上，反應結束后靜置陳化，洗滌，干燥得到納米級羥基磷灰石。本發明以水解角蛋白為模板劑，通過調節水解角蛋白的用量，調控合成的羥基磷灰石的粒徑，模板劑無毒，用量少且易于除去。本發明方法合成的羥基磷灰石粒徑可控且生物相容性良好，可滿足不同的需求。

技術領域

本發明生物醫藥材料制備技術技術領域，涉及一種羥基磷灰石的制備方法，具體涉及一種粒徑可控的羥基磷灰石的制備方法。

背景技術

羥基磷灰石(hydroxyapatite,HA)，化學式為Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，屬于六角晶系，密度為3.14～3.16cm²，不僅具有較好的穩定性、生物活性和生物相容性，還具有良好的骨傳導作用及誘導骨形成的能力，可生物降解，是人體骨損傷時性能優良且近于理想的骨修復及替代材料。對應于不同場合的需求，通常需要不同粒徑和形貌的羥基磷灰石。

現有的合成羥基磷灰石的方法主要有沉淀法、水熱法，溶膠-凝膠法、超聲合成法、微乳液法及超聲合成法等(龐曉峰,曾紅娟.納米羥基磷灰石粉體的生物活性的研究[J].材料工程,2009,2009(4):14-17.)。目前，在利用模板劑合成羥基磷灰石的方法中，大多模板劑的使用量較大(安燕,殷雅婷,顧雪梅,等.表面活性劑對納米羥基磷灰石制備影響的研究[J].無機鹽工業,2012,44(5):19-21.)，導致原料成本以及后處理的成本提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種生物相容性良好的、粒徑可控的羥基磷灰石的制備方法。該方法可以獲得粒徑均一可控，生物相容性良好的羥基磷灰石，模板劑用量少且無毒，后處理方便。

實現本發明目的的技術方案如下：

粒徑可控的羥基磷灰石的制備方法，包括步驟如下：

將水解角蛋白加入鈣鹽溶液中，在70℃～100℃水浴條件下，緩慢滴加磷酸鹽溶液，得到混合溶液，調節pH至8.5～12.5，攪拌反應4h以上，反應結束后靜置陳化，洗滌，干燥得到納米級羥基磷灰石。

優選地，所述的混合溶液中，鈣離子與磷酸根離子的摩爾比為1.5～2：1。

優選地，所述的混合溶液中，水解角蛋白的質量體積濃度為0％～0.3％。

優選地，所述的鈣鹽選自氯化鈣或硝酸鈣等可溶性鈣鹽。

優選地，所述的磷酸鹽選自磷酸鈉，磷酸氫二銨或磷酸二氫鉀等可溶性磷酸鹽。

優選地，所述的水浴溫度為85～95℃。

優選地，調節pH時采用氨水或NaOH。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

本發明以水解角蛋白為模板劑，通過調節水解角蛋白的用量，調控合成的羥基磷灰石的粒徑，模板劑用量少且無毒。本發明方法合成的羥基磷灰石粒徑可控且生物相容性良好，可滿足不同的需求。

附圖說明

圖1為不加入水解角蛋白時制得的羥基磷灰石的透射電鏡圖。

圖2為水解角蛋白加入量為0.01％時制得的羥基磷灰石的透射電鏡圖。

圖3為水解角蛋白加入量為0.05％時制得的羥基磷灰石的透射電鏡圖。

圖4為水解角蛋白加入量為0.1％時制得的羥基磷灰石的透射電鏡圖。

圖5為水解角蛋白加入量為0.3％時制得的羥基磷灰石的透射電鏡圖。