[發明專利]一種納米鉑粒子的制備方法在審
| 申請號： | 201810575125.5 | 申請日： | 2018-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN108705100A | 公開（公告）日： | 2018-10-26 |
| 發明（設計）人： | 蔣建華 | 申請（專利權）人： | 蔣建華 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 江蘇省無錫市梁溪區錢皋路*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米鉑粒子 制備 超聲反應 氯鉑酸 預制液 凝膠 過濾 蒸餾水 高取代羥丙基纖維素 草酸 形貌 貴金屬納米 氯鉑酸溶液 貴金屬 超聲洗滌 恒溫反應 加壓反應 攪拌反應 快速泄壓 完全溶解 無水乙醇 循環攪拌 反應釜 中密封 烘干 放入 均一 | ||
1.一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1，將氯鉑酸加入蒸餾水中攪拌至完全溶解，得到氯鉑酸溶液；
步驟2，將草酸緩慢加入至氯鉑酸中密封攪拌反應2-4h，得到預制液；
步驟3，將高取代羥丙基纖維素緩慢加入至預制液中超聲反應1-4h，得到反應液；
步驟4，將反應液加入反應釜中攪拌恒溫反應1-2h，靜置10-30min，然后循環攪拌反應2-4h，得到凝膠；
步驟5，將凝膠梯度恒溫加壓反應1-3h，快速泄壓后超聲反應1-3h，過濾得到沉淀物；
步驟6，將沉淀物放入無水乙醇中超聲洗滌1-2h，過濾后烘干得到納米鉑粒子。
2.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的氯鉑酸在水中的濃度為30-60g/L，所述攪拌的攪拌速度為1000-2000r/min。
3.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的草酸的加入量是氯鉑酸質量的70-130％，所述緩慢加入的加入速度為5-8g/min，所述密封攪拌的攪拌速度為1000-2000r/min，溫度為50-60℃。
4.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟3中的高取代羥丙基纖維素的加入量是氯鉑酸質量的40-60％，所述緩慢加入的加入速度為2-6g/L，所述超聲反應的溫度為5-10℃，超聲頻率為20-25kHz。
5.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的攪拌恒溫反應的攪拌速度為500-800r/min，溫度為20-30℃，所述靜置的溫度為35℃。
6.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的循環攪拌的溫度循環范圍為30-80℃，攪拌速度為1000-1500r/min，所述凝膠的溫度為100℃。
7.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的梯度恒溫加壓反應的梯度程序如下：
8.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的快速泄壓的同時保持溫度恒定，所述溫度為90-100℃，所述快速泄壓的泄壓速度為0.05-0.10MPa/min。
9.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的超聲反應的反應溫度為20-30℃，超聲頻率為20-30kHz。
10.根據權利要求1所述的一種納米鉑粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟6中的超聲洗滌的溫度為40-50℃，超聲功率為30-40kHz，所述烘干溫度為70-90℃。
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