[發(fā)明專利]一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810574567.8
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108796612A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李攀紅;肖林波;方超;田承濤;徐思紅
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北三寧化工股份有限公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B29/62;C30B7/14;C01C1/24
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：包括以下步驟：

（a）相轉(zhuǎn)化工序：磷石膏與稀硫酸反應(yīng)除雜過濾，洗滌至中性，然后進入相轉(zhuǎn)化槽加水調(diào)漿，并通入氨水吸收酸解工序尾氣后的碳酸銨鹽溶液進行相轉(zhuǎn)化反應(yīng)、過濾得硫銨溶液I和粗碳酸鈣渣I；

(b) 酸解工序：粗碳酸鈣I加入硝酸酸解、過濾，得渣II和硝酸鈣濾液II；渣II去生產(chǎn)水泥，硝酸鈣濾液用于制備硫酸鈣晶須，尾氣去氨水吸收用于分解磷石膏；

(c) 晶須制備工序：硝酸鈣濾液II加入硫酸后經(jīng)反應(yīng)、冷卻結(jié)晶、過濾得濾餅III和濾液III；濾餅III經(jīng)水洗、干燥得硫酸鈣晶須，濾液III返回至（b）酸解工序用于循環(huán)分解碳酸鈣渣I；

（d）硫銨工序：硫酸銨濾液I加硫酸中和調(diào)至pH為4.5~5.8后去真空濃縮結(jié)晶、干燥得硫銨成品，濃縮冷凝水去相轉(zhuǎn)化工序調(diào)漿和洗滌用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：所述的相轉(zhuǎn)化工序，磷石膏與總氨的質(zhì)量比為2.7~3.05：1，反應(yīng)溫度為50~70℃，攪拌速度為200~250r/min，反應(yīng)時間為1.5~2.5 h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：所述的酸解工序中，碳酸鈣渣I先加水調(diào)漿，再緩慢加入濃度為40~60%硝酸與之反應(yīng)，控制硝酸與鈣的物質(zhì)的量之比為2.0~2.05：1，反應(yīng)溫度70~80℃，攪拌速度為250~300r/min，待反應(yīng)1.0~1.5h 后過濾，得硝酸鈣濾液II和濾渣II。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：所述的晶須制備工序，（1）硫酸和硝酸鈣濾液同時加入至反應(yīng)槽，硫酸與硝酸鈣濾液中物質(zhì)的量之比為0.95~1.05：1；

（2）硫酸與含鈣濾液反應(yīng)溫度為80~95℃，攪拌速度為200r/min，反應(yīng)時間為1.0~1.5h；

（3）反應(yīng)料液在25~35℃冷卻結(jié)晶1.5-2.0 h，過濾后得濾餅和母液，濾餅III經(jīng)水洗、烘干得硫酸鈣晶須，濾液III與洗水合并后加入濃硝酸調(diào)至濃度為50~60%后去酸解工序循環(huán)分解碳酸鈣渣II。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種磷石膏循環(huán)分解制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：所述的晶須工序所得的硫酸鈣晶須純度≥98%，長徑比≥45，白度≥95%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種磷石膏制硫酸鈣晶須聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的方法，其特征是：所述的相轉(zhuǎn)化工序所得的濾液加入40~60%的硫酸調(diào)至溶液pH為4.5~5.5后送去真空濃縮至料漿濃度為1.35~1.36 g/ml后，在58-60℃條件下冷卻結(jié)晶過濾得硫酸銨晶體，晶體在110~120℃干燥后得硫酸銨產(chǎn)品，所得硫酸銨產(chǎn)品中N含量≥21.0%。