[發(fā)明專利]一種降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810573089.9 | 申請日： | 2018-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN108623623A | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陶再山;李春華 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京曙光精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進 |
| 地址： | 210047 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅烷偶聯(lián)劑 多硫化物 巰丙基三乙氧基硅烷 多硫化鈉 制備 氯化鈉 氯丙基三乙氧基硅烷 硫化氫 有機合成技術(shù) 硫代硫酸鈉 負(fù)壓條件 副產(chǎn)鹽 微負(fù)壓 粗品 得率 負(fù)壓 生產(chǎn) | ||
1.一種降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述多硫化物硅烷偶聯(lián)劑為通式Ⅰ的化合物：
(C2H5O)3-Si-C3H6-Sn-C3H6-Si-(OC2H5)3 Ⅰ
其中，n＝1～10，n的平均值為2.0～4.0；
所述方法包括以下步驟：
步驟1：在負(fù)壓-0.04～0Mpa條件下，制備多硫化鈉水溶液；
步驟2：在負(fù)壓-0.04～0Mpa條件下，多硫化鈉水溶液與氯丙基三乙氧基硅烷反應(yīng)制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑。
2.如權(quán)利要求1所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，在負(fù)壓-0.03～-0.02Mpa條件下，制備多硫化鈉水溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，在負(fù)壓-0.03～-0.02Mpa條件下，多硫化鈉水溶液與氯丙基三乙氧基硅烷反應(yīng)制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑。
4.如權(quán)利要求1所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述步驟1和步驟2產(chǎn)生尾氣均通入液堿吸收裝置。
5.如權(quán)利要求1所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述多硫化鈉水溶液的制備方法為：
將硫化鈉、硫磺、水、鈉鹽混合，所述鈉鹽為氯化鈉或磷酸二氫鈉，在負(fù)壓-0.025Mpa條件下，攪拌升溫，在70℃～90℃、保持負(fù)壓-0.025Mpa條件下反應(yīng)至固體完全消失，保溫半小時合成出多硫化鈉水溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述硫化鈉、硫磺、水、鈉鹽的質(zhì)量比為：64:47:120:15～20。
7.如權(quán)利要求1所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述多硫化鈉水溶液與氯丙基三乙氧基硅烷反應(yīng)制備多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的具體制備方法為：
將四丁基溴化銨的水溶液加入到多硫化鈉水溶液中，加熱到80℃并保持負(fù)壓-0.025Mpa，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，滴加過程中保持反應(yīng)溫度為75℃～95℃、負(fù)壓-0.025Mpa，滴加完畢后保溫半小時，降溫至60℃以下，加500kg水到上述混合物中攪拌30min，靜置30min，取有機相即為產(chǎn)物。
8.如權(quán)利要求7所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述四丁基溴化銨的水溶液中四丁基溴化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％。
9.如權(quán)利要求7所述的降低多硫化物硅烷偶聯(lián)劑生產(chǎn)中巰丙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于，所述硫化鈉、四丁基溴化銨、氯丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為：64:25～35:240～250。
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