[發明專利]孔徑梯度分布的開孔結構生物醫用鋅材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810573030.X
• 申請日: 2018-06-06
• 公開（公告）號: CN108570578B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 穆永亮;王丁丁
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C22C18/04
• 分類號: C22C18/04;C22C1/08
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種孔徑梯度分布的開孔結構生物醫用鋅材料的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）準備造孔顆粒物，造孔顆粒物的粒徑在0.5~6mm，并按粒徑分類，分成大孔顆粒、中孔顆粒和小孔顆粒；所述的顆粒物為球形的硫酸鉀顆粒、氯化鈣顆粒或氯化鈉顆粒；所述的大孔顆粒、中孔顆粒和小孔顆粒的平均粒徑比為2:1.5:1；

（2）將大孔顆粒、中孔顆粒和小孔顆粒填充到石墨坩堝中，按生物醫用鋅合金材料所需的形狀及開孔分布方式布置，構成堆積體；所述的堆積體為圓盤狀，堆積的大孔顆粒、中孔顆粒和小孔顆粒分別構成大孔區、中孔區和小孔區；大孔區、中孔區和小孔區按從中心到邊部或從邊部到中心的次序排布，任意兩個區的寬度之比在0.5~2之間；

（3）在堆積體上放置重物，使堆積體的各顆粒處于受壓狀態；然后將石墨坩堝置于加熱爐中，進行升溫和燒結，燒結溫度700℃，時間5h，燒結完成后空冷至室溫，在石墨坩堝內獲得由堆積體燒結形成的預制體；放置重物是先在堆積體上放置墊片，然后放置重物壓在墊片上，所述的墊片及重物的材質為綱，所述的重物質量為步驟（4）中鋅合金質量的0.5~2倍

（4）取出所放置的重物，將鋅合金放置在石墨坩堝內的預制體上，然后將石墨坩堝置于真空條件下，通過真空泵控制真空度為0.5Pa，再升溫至600℃使鋅合金完全熔化，形成熔體并流入預制體的空隙中；其中鋅合金的用量按熔化并流入空隙后熔體液面封蓋預制體為準；所述的鋅合金是采用金屬鋅、金屬鎂、金屬鋁、鎂鈣合金和鋁鋯合金為原料，經熔煉制成；

（5）當鋅合金完全熔化后，關閉真空泵并保溫35min，再通入氬氣對熔體加壓進行滲流，氬氣的壓力為0.6MPa，加壓時間4min；加壓完成后熔體隨爐冷卻至370℃，最后空冷至室溫，制成復合體；

（6）將復合體中的預制體成分去除，制成孔徑梯度分布的開孔結構生物醫用鋅材料，預制體成分去除的方法為：用水沖洗復合體，清除或溶掉預制體成分，然后置于去離子水中，在超聲條件下清洗15~30min，進一步去除殘留物，再置于無水乙醇中，在超聲條件下清洗20~50min，最后取出風干或烘干；所述的孔徑梯度分布的開孔結構生物醫用鋅材料材質為鋅合金，成分按質量百分比含Al 3%，Mg 1%，Ca 1%，Zr 0.1%，余量為Zn和不可避免雜質，該材料的表面及內部分布有互相連通的開孔，開孔的形狀以球形為主，開孔的孔徑在0.5~6mm，并且開孔的內徑沿徑向呈梯度分布；其壓縮強度10MPa，彈性模量5GPa，孔隙率70%。