[發明專利]一種用于煙草特有N-亞硝胺測定的樣品前處理方法及煙草特有N-亞硝胺的測定方法

在審

• 申請號: 201810570066.2
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108593402A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 羅彥波;陳小靜;龐永強;朱風鵬;張洪非;姜興益;李翔宇
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N30/02
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 張兵兵

本發明涉及一種用于煙草特有N?亞硝胺測定的樣品前處理方法及煙草特有N?亞硝胺的測定方法。該樣品前處理方法包括以下步驟：向樣品提取液中加入石墨烯材料進行萃取，然后對吸附在石墨烯材料上的目標分析物進行洗脫，收集洗脫液即為待測溶液。本發明提供的用于煙草特有N?亞硝胺測定的樣品前處理方法，利用石墨烯和煙草特有N?亞硝胺之間可以發生π?π、疏水等多種相互作用力，實現目標分析物的特異性吸附，實現了復雜基質中干擾物質的去除和目標分析物的富集，測定結果表明，沒有干擾物質影響目標分析物的定量，該針對樣品提取液的處理方法對實際樣品具有良好的凈化能力，提高了凈化效率。

技術領域

本發明屬于煙草化學檢驗技術領域，具體涉及一種用于煙草特有N-亞硝胺測定的樣品前處理方法及煙草特有N-亞硝胺的測定方法。

背景技術

煙草特有N-亞硝胺類化合物不僅是霍夫曼清單和美國食品藥品監督管理局“煙草制品及煙氣中有害及潛在有害物質名單”中的重要化合物，也是國際癌癥研究機構“無煙氣煙草制品中28種有害物質”名單中的重要成分。例如，N-亞硝基降煙堿(NNN)和4-(甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)被國際癌癥研究機構確認為Ⅰ類致癌物。因此，準確分析煙草特有N-亞硝胺含量具有重要意義。

煙草及煙草制品及其煙氣釋放物是極其復雜的混合物，目前一共已鑒定出的成分超過8000余種，而其中煙草特有N-亞硝胺的含量水平一般在μg或ng級別，尤其是國內生產的烤煙型卷煙主流煙氣中的NAB含量更低。美國衛生部和食品藥品監督管理局已經在2017年1月提出了無煙氣煙草制品中NNN的含量上限為1μg/g的提議。

測定煙草特有N-亞硝胺的釋放量時通常面臨以下難點：目標物含量低、存在基質干擾。在對煙草特有N-亞硝胺進行測定時需要針對其性質選擇合適的提取、純化和濃縮方法才能進行后續的儀器測定。目前在卷煙主流煙氣總粒相物和煙草及煙草制品中煙草特有N-亞硝胺的測定中均有相應的推薦方法，同時煙草科學研究合作中心(CORESTA)也有卷煙主流煙氣總粒相物和新型煙草制品中煙草特有N-亞硝胺測定的推薦方法。

YC/T184-2004《煙草及煙草制品煙草特有N-亞硝胺的測定》中，是利用二氯甲烷的堿性溶液萃取煙草和煙草制品中的TSNAs(煙草特有N-亞硝胺)，萃取液經堿性氧化鋁層析柱純化，通過氣相色譜-熱能分析聯用儀定量分析檢測其中四種TSNAs的含量。

上述方法基本能滿足絕大多數情況下的分析需求，然而對個別目標物含量極低、且基質復雜的樣品(如專門針對降低煙草特有N-亞硝胺而研發的轉基因煙葉品種)，現有測定方法的操作過程較為復雜、對樣品提取液的凈化沒有選擇性，導致凈化能力和凈化效率不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于煙草特有N-亞硝胺測定的樣品前處理方法，從而解決現有樣品處理方法存在的操作過程復雜、凈化效率低的問題。

本發明的第二個目的在于提供一種樣品中煙草特有N-亞硝胺的測定方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種用于煙草特有N-亞硝胺測定的樣品前處理方法，包括以下步驟：向樣品提取液中加入石墨烯材料進行萃取，然后對吸附在石墨烯材料上的目標分析物進行洗脫，收集洗脫液即為待測溶液。

本發明提供的用于煙草特有N-亞硝胺測定的樣品前處理方法，利用石墨烯和煙草特有N-亞硝胺之間可以發生π-π、疏水等多種相互作用力，實現目標分析物的特異性吸附，實現了復雜基質中干擾物質的去除和目標分析物的富集，測定結果表明，沒有干擾物質影響目標分析物的定量，該針對樣品提取液的處理方法對實際樣品具有良好的凈化能力，提高了凈化效率。