[發(fā)明專利]一種含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810570036.1 | 申請日： | 2018-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN108659215B | 公開（公告）日： | 2019-08-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳棟陽;許佳琦 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué) |
| 主分類號： | C08G65/40 | 分類號： | C08G65/40 |
| 代理公司： | 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊;甘垚 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚芳醚化合物 芳烴 制備 機(jī)械性能 二氟二苯甲酮 芳烴化合物 芳烴衍生物 氧化穩(wěn)定性 工程塑料 熱穩(wěn)定性 二羥基 六氟苯 雙酚芴 對位 氟苯 含氟 縮聚 過量 | ||
1.一種含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中：x = 20~400，y = 5~50，
。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）將二羥基柱[5]芳烴化合物溶解于N,N’-二甲基甲酰胺中，加入六氟苯反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入去離子水中，然后加入二氯甲烷進(jìn)行萃取，收集二氯甲烷相；接著，蒸發(fā)掉二氯甲烷，用硅膠柱對所得固體進(jìn)行過柱提純，即得對位雙氟苯取代的柱[5]芳烴衍生物A；
所述對位雙氟苯取代的柱[5]芳烴衍生物A的化學(xué)結(jié)構(gòu)如式Ⅱ所示：
；
（2）在N,N’-二甲基乙酰胺中，將雙酚芴、二氟二苯甲酮和K2CO3按一定的摩爾比混合，并加入4~10倍體積的甲苯，在氬氣保護(hù)下，升溫至140~150℃，由甲苯回流帶出反應(yīng)所生成的水，然后蒸出甲苯，反應(yīng)3~6小時(shí)，降溫至70~90℃后加入一定量步驟（1）中所得化合物A，反應(yīng)3~10小時(shí)，然后倒入去離子水中析出沉淀，過濾收集并干燥后，得到含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的反應(yīng)溫度為60-80℃，反應(yīng)時(shí)間8-18小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，按摩爾比計(jì)，二羥基柱[5]芳烴化合物：六氟苯=1:2~8。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，過柱提純時(shí)流動(dòng)相為二氯甲烷與環(huán)己烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的N,N’-二甲基甲酰胺溶劑的質(zhì)量為二羥基柱[5]芳烴化合物的質(zhì)量的5~15倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的去離子水質(zhì)量為N,N’-二甲基甲酰胺溶劑質(zhì)量的2~10倍；所述二氯甲烷質(zhì)量為去離子水質(zhì)量的0.2~2倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含有柱[5]芳烴的含氟聚芳醚化合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，按摩爾比計(jì)，雙酚芴：二氟二苯甲酮：對位雙氟苯取代的柱[5]芳烴衍生物A：K2CO3=1:0.8~0.9:0.1~0.2:3~6。
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