[發(fā)明專利]一種反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備CaLa2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810569764.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108675792B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李煥勇;郗鵬飛;任曉宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/547
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/547;C04B35/645;C04B35/622
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發(fā)明涉及一種反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備CaLa₂S₄紅外透明陶瓷的方法，利用反應(yīng)燒結(jié)實(shí)現(xiàn)陶瓷成型，制備出了高穩(wěn)定性、高致密度和高透過(guò)率的CaLa₂S₄紅外透明陶瓷。與現(xiàn)有陶瓷燒結(jié)技術(shù)相比，該方法利用了多硫化物L(fēng)aS₂的熱分解形成CaLa₂S₄納米粒子原位活化熱壓成型技術(shù)，同時(shí)熱分解釋放S有效彌補(bǔ)了燒結(jié)過(guò)程中的硫缺失，有效解決了CaLa₂S₄陶瓷燒結(jié)時(shí)易氧化、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)和難燒結(jié)的難題。同時(shí)該技術(shù)工藝簡(jiǎn)單、效率高，適合于批量制備CaLa₂S₄紅外透明陶瓷，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備CaLa₂S₄(硫鑭鈣，CLS)紅外透明陶瓷的方法，具體涉及一種反應(yīng)熱壓燒結(jié)制備高穩(wěn)定性、高致密度、高透過(guò)率CaLa₂S₄紅外透明陶瓷的方法。

背景技術(shù)

CaLa₂S₄透明陶瓷具有優(yōu)異的紅外透過(guò)率、高的熔點(diǎn)和高的硬度，有望成為紅外窗口的理想材料。

CaLa₂S₄紅外陶瓷的制備主要有氣氛熱壓燒結(jié)法、先氣氛無(wú)壓燒結(jié)再真空熱壓燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法和電場(chǎng)輔助燒結(jié)法。氣氛熱壓燒結(jié)法[Wang Li Hsing，Hon MinHsiung，Huang Wen Liang，Lin Whai Yuh.Sulphurization of coprecipitatedcarbonates for formation of CaLa₂S₄.Journal of Materials Science,1991.26(18):p.5013-5018]采用碳酸鹽沉淀法得到的微米級(jí)CaLa₂S₄粉體，在碳化鎢模具中施加以400MPa的壓強(qiáng)，并在H₂S氣氛保護(hù)下1400℃燒結(jié)8h，得到了半透明性的CaLa₂S₄陶瓷；先氣氛無(wú)壓燒結(jié)再真空熱壓燒結(jié)法[Merdrignac Conanec Odile，Durand Guillaume，WalfortSebastian， Hakmeh Noha，Zhang Xianghua.Elaboration of CaLa₂S₄transparentceramics from novel precursor powders route.Ceramics International,2017.43(8):p.5984-5989]采用水熱法得到的前驅(qū)體，經(jīng)硫化后得到介觀尺寸的CaLa₂S₄粉體，將得到的粉體裝入石墨模具，先在H₂S氣氛下1250℃無(wú)壓燒結(jié)12h，之后將模具放入真空熱壓燒結(jié)爐中，在溫度 1000℃、壓強(qiáng)120MPa下燒結(jié)6h，得到了半透明的CaLa₂S₄陶瓷，另外，此團(tuán)隊(duì)中N·阿克梅赫、O·梅爾德里格諾-科納內(nèi)克和X-H·張?jiān)?015年發(fā)明專利CN107001153A《制造基于硫化物的陶瓷元件的方法，特別是用于IR光學(xué)應(yīng)用》中提出了一種水熱法制備硫化鋅粉體和真空熱壓燒結(jié)硫化鋅陶瓷的方法，論述中也提到了CaLa₂S₄粉體的熱壓燒結(jié)，但未提及CaLa₂S₄粉體制備和熱壓參數(shù)細(xì)節(jié)；熱等靜壓燒結(jié)法[Bor Jou Tsay,Li Hsing Wang，Min Hsiung Hon.Formation and densification of CaLa₂S₄powders by sulfidizationof modified metal alkoxides in different atmospheres.Materials Science andEngineering B72(2000):P.31-35]采用摻少量PbS的CaLa₂S₄粉體，先在H₂S氣氛下 1350℃無(wú)壓燒結(jié)4～8h，再在溫度1350℃、壓強(qiáng)200MPa和氬氣氣氛下熱等靜壓燒結(jié) 1h，得到了偏黑色半透明的CaLa₂S₄陶瓷；電場(chǎng)輔助燒結(jié)法[Yiyu Li and Yiquan Wu. Sintering behaviorof calcium lanthanum sulfide ceramics in field-assisted consolidation.Journal of the American Ceramic Society,2017.100(11):p.5011-5019]采用市售的CaLa₂S₄粉體，將粉體放入模具，真空燒結(jié)環(huán)境，粉體受到壓強(qiáng)為50MPa，溫度為 1000℃，電場(chǎng)輔助燒結(jié)(FAST)10分鐘，得到了半透明的CaLa₂S₄紅外陶瓷。以上報(bào)道的CaLa₂S₄陶瓷燒結(jié)方法中普遍存在硫缺失嚴(yán)重、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)和難燒結(jié)等問(wèn)題，所得到的CaLa₂S₄紅外陶瓷相中均存在由于氧化形成的硫氧化物雜質(zhì)，導(dǎo)致8～14μm紅外波段SO₃^2-和SO₄^2-的強(qiáng)吸收，進(jìn)而導(dǎo)致低紅外透過(guò)率。因此綜合看來(lái)，發(fā)展一種新的制備高穩(wěn)定性、高致密度、高透過(guò)率CaLa₂S₄透明陶瓷的方法具有重要意義。