[發明專利]一種規模化石墨烯制備工藝

有效

• 申請號: 201810568818.1
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108408719B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 劉強
• 申請（專利權）人: 林怡君
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 諸炳彬

本發明屬于石墨烯制備技術領域，具體的說是一種規模化石墨烯制備工藝,包括如下步驟：以天然鱗片石墨或人造石墨為原料，先加入氧化劑進行氧化反應制備獲得氧化石墨，然后加入插層劑進行插層反應，插層反應結束后對反應液進行抽濾，獲得烘干后插層石墨；利用研磨設備將制備的所述烘干后插層石墨進行研磨過篩，獲得可膨脹石墨；將獲得的可膨脹石墨分散在超聲處理溶劑中，進行超聲波處理以實現初次剝離；將得到的超聲波初次剝離石墨，利用石墨烯生產設備進行濃硫酸和石墨混合以實現最終剝離，獲得石墨烯。本發明主要用于規模化制備大面積、高質量石墨烯的工藝。

技術領域

本發明屬于石墨烯制備技術領域，具體的說是一種規模化石墨烯制備工藝。

背景技術

石墨烯由平面單層碳原子排列成二維蜂巢狀結構，是只有一個碳原子厚度的超薄材料。石墨烯具有豐富的物理特性，比表面積達到2600m2/g；機械性能優異，斷裂強度可達42N/m2，抗拉強度和彈性模量分別為130GPa和1.0TPa，彈性延展可達20％；導熱性能好，在室溫下高達5300W/(m·K；透明度高，吸光率僅為2.3％。同時石墨烯還具有優異的電化學性能，常溫下其電子遷移率超過15000cm2/(V·s，高于碳納米管。石墨烯因其獨特的結構和優良的性能，成為研究的熱點。

如何快速大規模制備出大面積、高質量的石墨烯，是眾多應用領域產業化中面臨的關鍵科學與技術問題。經過近幾年的廣泛研究，目前已經發展出若干制備石墨烯的方法，如機械剝離法、外延生長法、化學還原氧化石墨法、化學氣相沉積法(CVD)等，這些石墨烯制備方法大都可以在特定條件下獲得實驗室用的石墨烯樣品，但是，快速制備大面積、高質量石墨烯的方法一直沒有取得突破，極大地限制了石墨烯制備的效率、產量和成本，阻礙了其進一步的產業化發展。

發明內容

為了彌補現有技術的不足，本發明提出了一種規模化石墨烯制備工藝，本發明主要用于規模化制備大面積、高質量石墨烯的工藝。采用該工藝制備石墨烯，相對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生產，這將對石墨烯的眾多應用及其產業化起到極大的推進作用。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：本發明所述的一種規模化石墨烯制備工藝，該工藝包括如下步驟：

步驟一：石墨氧化、插層處理：以天然鱗片石墨或人造石墨為原料，先加入氧化劑進行氧化反應制備獲得氧化石墨，然后加入插層劑進行插層反應，插層反應結束后對反應液進行抽濾，將濾出固體水洗至中性、烘干，獲得烘干后插層石墨；

步驟二：制備可膨脹石墨：利用研磨設備將步驟一制備的所述烘干后插層石墨進行研磨過篩，獲得可膨脹石墨；

步驟三：超聲波初次剝離：將步驟二獲得的可膨脹石墨分散在超聲處理溶劑中，進行超聲波處理以實現初次剝離；

步驟四：濃硫酸最終剝離：將步驟三中得到的超聲波初次剝離石墨，利用石墨烯生產設備進行濃硫酸和石墨混合以實現最終剝離，獲得石墨烯；

所述步驟四中的石墨烯生產設備包括殼體、升降模塊、驅動模塊、攪拌模塊和攪拌箱，所述的殼體為圓筒形，所述的升降模塊安裝在殼體的上端，升降模塊用于使攪拌模塊上下移動；所述的驅動模塊安裝在升降模塊上，驅動模塊位于升降模塊的下方，驅動模塊用于使攪拌模塊前后左右移動；所述的攪拌箱位于殼體的底部，攪拌箱內設有空心夾層，空心夾層能用于流淌熱水，熱水對攪拌箱內的濃硫酸和石墨加熱，攪拌箱設有進料管和出料管；所述的攪拌模塊位于攪拌箱內，攪拌模塊用于對石墨和濃硫酸攪拌。

所述的升降模塊包括電機一、轉盤、滑塊、豎桿和滑槽，所述的轉盤安裝在電機一的電機軸上；所述的豎桿的一端固定安裝在轉盤上；所述的滑塊鉸接在豎桿的另一端；所述的滑槽安裝在殼體的上端，滑塊位于滑槽內。工作時，電機一工作帶動轉盤轉動，轉盤通過豎桿帶動滑塊在滑槽中上下移動。