[發明專利]一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法在審
| 申請號： | 201810568661.2 | 申請日： | 2018-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN108654403A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發明（設計）人： | 胡麗春;林茂梅;朱彩娣 | 申請（專利權）人： | 佛山市陵諧環保科技有限公司 |
| 主分類號： | B01D71/06 | 分類號： | B01D71/06;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 528500 廣東省佛山市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分離膜 二氧化碳 二氧化碳氣體 氨基酸 制備 二氧化碳分子 內部孔隙結構 制備技術領域 聚合物主鏈 選擇分離性 氨基基團 沸石表面 沸石粉末 分離系數 金屬離子 螯合作用 滲透性 速率和 提取液 沸石 富含 共混 含氟 發酵 自由 引入 應用 | ||
1.一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：
（1）將質量分數為10%的甲醇溶液和六氟雙酚A混合后裝入帶有攪拌器的三口燒瓶中，再將三口燒瓶放入0℃的冰浴鍋中，攪拌反應30～40min，得到預反應液；
（2）將上述預反應液和N,N-二甲基硫代酰氯混合后，繼續在0℃的冰浴鍋中繼續攪拌反應4～5h，反應結束后，過濾分離得到濾渣，用溫度為4℃的質量分數為50%的甲醇溶液洗滌3～5遍，得到自制二胺單體，備用；
（3）稱取大豆分離蛋白、雞蛋清和魷魚須放入組織粉碎機中，粉碎30～40min，得到粉碎物，將粉碎物揉捏成團并反復摔打200～250次，得到發膠粉碎物；
（4）將上述發酵粉碎物和水以及蛋白酶混合后放入酶解罐中，酶解，再將酶解產物加熱升溫至80～90℃，攪拌反應20～30min后過濾分離得到濾液；
（5）稱取沸石放入粉碎機中，粉碎1～2h后得到沸石粉碎物，將沸石粉碎物和上述濾液混合后裝入發酵罐中，先將發酵罐敞口放置在25～30℃的條件下3～5天，再密封罐口在35～45℃的條件下靜置發酵7～10天，過濾分離得到發酵濾渣，備用；
（6）將備用的二胺單體和1,4-雙（3,4-二羧基苯硫基）苯二酐以及間甲酚混合后裝入三口燒瓶內，在流動氮氣氛圍下加熱升溫至50～60℃，攪拌至反應物透明，再加熱升溫至150～180℃，繼續攪拌反應12～16h，得到聚合物溶液；
（7）將備用的發酵濾渣和上述聚合物溶液混合后放入超聲振蕩儀中，超聲振蕩處理，得到分離膜液，將分離膜液用尼龍篩網過濾后澆筑在水平玻璃板上，并用烘箱以55～60℃的溫度烘干24～30h后再升溫至105～110℃，繼續烘干24～30h，揭膜即得二氧化碳氣體分離膜。
2.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的質量分數為10%的甲醇溶液和六氟雙酚A的質量比為1:3。
3.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的預反應液和N,N-二甲基硫代酰氯的質量比為2:1。
4.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的大豆分離蛋白、雞蛋清和魷魚須的質量比為1:5:10。
5.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的發酵粉碎物和水以及蛋白酶的質量比為10:20:1，酶解的溫度為30～35℃，酶解的時間為6～8h。
6.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述的沸石粉碎物和濾液的質量比為1:10。
7.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述的二胺單體和1,4-雙（3,4-二羧基苯硫基）苯二酐以及間甲酚的質量比為5:4:20。
8.根據權利要求1所述的一種二氧化碳氣體分離膜的制備方法，其特征在于：步驟（7）中所述的發酵濾渣和聚合物溶液的質量比為1:50，超聲振蕩處理的頻率為25～30kHz，超聲振蕩處理的時間為2～4h。
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