[發(fā)明專利]一種蛋殼基多孔固體堿的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810567943.0
• 申請(qǐng)日: 2018-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN108726901A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁嘉鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 丁嘉鵬
• 主分類號(hào): C04B2/10
• 分類號(hào): C04B2/10;B01J23/02;B01J35/10;B01J37/08
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本發(fā)明公開了一種蛋殼基多孔固體堿的制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)將蛋殼浸泡、強(qiáng)力攪拌除去附著的雜質(zhì)，再洗滌、干燥、粉碎成顆粒；(2)調(diào)控馬弗爐的升溫速率，高溫焙燒得到蛋殼基多孔固體堿。本工藝優(yōu)點(diǎn)在于：(1)以蛋殼作為原料，高溫焙燒得到多孔固體堿，蛋殼為食品加工的廢棄物資源，既利用了廢棄物蛋殼資源，又合成出催化活性高、孔隙豐富的固體堿。(2)以程序升溫的方式緩慢升溫，調(diào)控升溫速率，避免了過(guò)快的升溫速率和過(guò)高的焙燒溫度造成孔隙減少的問(wèn)題。本發(fā)明的原料成本低廉，工序簡(jiǎn)單，制備的產(chǎn)品催化活性高，具有豐富的孔隙。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蛋殼基多孔固體堿的制備方法，具體涉及以蛋殼為原料采用程序升溫、高溫焙燒等系列技術(shù)生產(chǎn)多孔固體堿的方法。

背景技術(shù)

蛋殼是經(jīng)過(guò)自然條件形成的。蛋殼中含碳酸鈣83-85％，蛋白質(zhì)15-17％，我國(guó)每年通過(guò)禽蛋加工產(chǎn)生的蛋殼約400多萬(wàn)噸，只有15％的蛋殼被加工成為飼料，其它大部分作為垃圾處理，不能得到合理利用。蛋殼的主要成分為碳酸鈣，高溫焙燒可以得到氧化鈣固體堿。

固體堿制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)后易于產(chǎn)物分離等優(yōu)點(diǎn)，在酯交換反應(yīng)是有較好的活性和穩(wěn)定性，不易產(chǎn)生廢水，是目前酯交換催化研究的熱點(diǎn)。傳統(tǒng)的酯交換反應(yīng)一般采用均相催化工藝，包括液體酸堿催化劑，但是該方法存在催化劑不易回收，廢水量大，環(huán)境污染等問(wèn)題。常用的固體堿催化劑有堿土金屬氧化物，負(fù)載型堿金屬氧化物，或堿金屬的鹽以及堿性分子篩等。但化學(xué)試劑制備的氧化鈣固體堿，比表面積小，催化效果差。采用一種廢棄物蛋殼為原料，程序升溫焙燒得到孔隙豐富的固體堿，比表面積大，反應(yīng)活性高。

目前公開的有關(guān)固體堿制備的專利很多，而多孔固體堿的專利不多，關(guān)于利用蛋殼制備固體堿的專利更是少見。下面簡(jiǎn)要介紹幾種與本發(fā)明密切相關(guān)的技術(shù)方法。

1、專利CN102430400B公開了一種用于催化酯交換反應(yīng)的天然鈣基多孔固體堿催化劑制備方法，采用廉價(jià)的富含碳酸鈣的天然鈣基材料為原料，以C₁₂-C₂₂的脂肪酸為改性劑，經(jīng)簡(jiǎn)單的加熱攪拌，形成脂肪酸復(fù)合物，經(jīng)焙燒后形成多孔、具有較大表面積的催化劑。該制備方法簡(jiǎn)單、成本低、可操作性高。應(yīng)用本方法制得的催化劑較傳統(tǒng)方法(直接焙燒)制得的催化劑表現(xiàn)出高的催化性能，同等條件下可提高催化效率25％以上。

2、專利CN103396842A涉及一種利用生活和工業(yè)垃圾催化制備生物柴油的方法，將雞蛋殼洗凈、烘干、粉碎、焙燒制備CaO粉末，按質(zhì)量比1∶1將赤泥和CaO粉末加入水中攪拌浸制，烘干后在600℃下焙燒活化1h，得負(fù)載型固體堿催化劑；在催化劑存在的條件下植物油與甲醇混合、攪拌、加熱，進(jìn)行酯交換后分離出固體催化劑，液相混合物靜置分層后上層為粗制生物柴油，經(jīng)加壓蒸餾提純后得生物柴油產(chǎn)品。采用本方法制備生物柴油的產(chǎn)率可達(dá)93％以上，產(chǎn)品與我國(guó)0#柴油主要性能指標(biāo)接近，且原料來(lái)源廣泛，有利于固體廢物的資源化利用；生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單、條件溫和，無(wú)廢水、廢氣產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境友好。

3、專利CN102824903A涉及一種以白云石為原料制備多孔固體堿催化劑。用多孔固體堿催化劑催化植物油進(jìn)行酯交換反應(yīng)制備生物柴油。以白云石礦為原料，通過(guò)與以C₃-C₁₁的脂肪酸為模板劑制，以水為溶劑，經(jīng)加熱攪拌，形成脂肪酸復(fù)合物，再經(jīng)焙燒后形成具有介孔、較高表面積的固體堿催化劑，應(yīng)用本方法制得的催化劑催化植物油制備生物柴油較傳統(tǒng)方法(直接焙燒)制得的催化劑表現(xiàn)出高的催化性能，同等條件下可提高催化效率20％以上。

4、專利CN102335632A涉及以多孔SiO₂材料為載體的固體堿催化劑制備方法及其應(yīng)用，屬于環(huán)境催化及能源技術(shù)領(lǐng)域。該催化劑以雙模型介孔SiO₂材料為載體，以堿性組分為活性組分，通過(guò)浸漬法制備得到，具有制備工藝簡(jiǎn)單，催化效果好等特點(diǎn)，而且酯交換反應(yīng)結(jié)束后該催化劑容易與反應(yīng)體系分離，并可回收利用，大大減少了對(duì)環(huán)境的污染。采用植物油、動(dòng)物油脂、餐飲廢油或地溝油為原料，經(jīng)過(guò)醇酯交換反應(yīng)后，目標(biāo)產(chǎn)物的收率在85.0wt％以上。