[發明專利]一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810567610.8
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108751176A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 馬穎;安博星;戢鴻澤;劉璐;李墨文;任品橋
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 崔蘭蒔

1.一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：

(1)按摩爾比，EDTA·2Na：CuSO₄·5H₂O＝(0.6～0.95)：1，將EDTA·2Na粉末加入至CuSO₄水溶液中，其中CuSO₄溶液的摩爾濃度為0.08～0.12mol/L；

(2)在磁力攪拌條件下，使EDTA·2Na與CuSO₄溶液充分混合，制得混合溶液A；

步驟2：

(1)按質量比，石墨烯粉體：混合溶液A中的Cu元素＝1：(1～16)，將石墨烯粉體加入至混合溶液A中，制得混合溶液B；

(2)將混合溶液B超聲分散，分散時間為30～60min；

步驟3：

(1)按摩爾濃度比，還原劑：CuSO₄＝(10～20)：1，將還原劑加入到混合溶液B中，制得混合溶液C；

(2)在室溫條件下，用NaOH調節混合溶液C體系，使混合溶液C的顏色從藍黑色變為紅黑色，靜置，得到紅黑色鍍銅納米粒子石墨烯復合材料沉淀；

步驟4：

(1)將紅黑色鍍銅納米粒子石墨烯復合材料沉淀，過濾，清洗；

(2)將固體產物在真空條件下，于50℃～70℃下，烘干制得鍍銅納米粒子石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟1(1)中，CuSO₄·5H₂O溶解于去離子水中，制成摩爾濃度為0.08～0.12mol/L的溶液。

3.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟1(2)中，磁力攪拌時間為10～15min。

4.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟2(1)中，石墨烯粉體由插層剝離法制得。

5.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟3(2)中，添加還原劑時，當pH值達到8.0～9.0和12.5～13.5范圍內時，產生大量氣泡，用乙醇作為消泡劑。

6.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟3(2)中，靜置時間為5～24h。

7.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟3(2)中，以甲醛作為還原劑時，用NaOH粉末調節混合液的pH值至12.5～13.5，以硼氫化鈉(NaBH₄)、二甲基胺硼烷(DMAB)為還原劑時，使用1mol/L NaOH水溶液調節混合液的pH值至8.0～9.0。

8.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟4(1)中，固體產物清洗采用水和乙醇。

9.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟4(1)中，采用真空烘箱進行真空烘干，真空烘箱內保持真空度≤100Pa。

10.根據權利要求1所述的一種鍍銅納米粒子石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述步驟4(2)中，烘干時間為5～7h。