[發(fā)明專利]一種1,2-二(2-(2;6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810566680.1 | 申請日: | 2018-06-05 |
| 公開(公告)號: | CN108586209A | 公開(公告)日: | 2018-09-28 |
| 發(fā)明(設計)人: | 陸婷婷;汪營磊;馬玲;劉亞靜;丁峰 | 申請(專利權)人: | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號: | C07C41/09 | 分類號: | C07C41/09;C07C41/34;C07C43/205 |
| 代理公司: | 中國兵器工業(yè)集團公司專利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
| 地址: | 710065 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烷 二甲基苯氧基 乙氧基 合成 橘黃色 乙腈 白色粉末狀固體 無水硫酸鎂干燥 二縮三乙二醇 氫氧化鈉溶液 二甲基苯酚 加氫氧化 液體使用 不溶物 常壓 乙醚 蒸干 過濾 冷卻 | ||
1.一種1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的結構式如(Ⅰ)所示:
以2,6-二甲基苯酚和二縮三乙二醇為原料,其結構式分別如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步驟:
(1)溫度20℃~25℃,加入2,6-二甲基苯酚和二縮三乙二醇,加入乙腈,再向其中加入氫氧化鉀,在溫度為80℃~85℃反應40h~70h,過濾,得到橘黃色液體;其中,二縮三乙二醇、2,6-二甲基苯酚、氫氧化鉀的質量比為1:1.79~2.00:0.72~1;
(2)橘黃色液體使用1M氫氧化鈉溶液洗2~3次,用無水硫酸鎂干燥后,常壓蒸干乙腈,在向其加入乙醚,升溫至30℃~35℃,冷卻至-15℃~-10℃,降溫2h~72h,過濾溶液,得到白色粉末狀固體1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根據(jù)權利要求1所述的1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,包括以下步驟:
(1)20℃攪拌下,將2,6-二甲基苯酚和二縮三乙二醇加入到乙腈中,再向其中加入氫氧化鉀,在溫度為82℃反應60h,得到橘黃色液體,其中,二縮三乙二醇、2,6-二甲基苯酚、氫氧化鉀的質量比為1:1.80:0.72;
(2)橘黃色液體使用1M氫氧化鈉溶液洗3次,用無水硫酸鎂干燥后,常壓蒸干乙腈,在向其加入乙醚,升溫至35℃,冷卻至-15℃,降溫48h,過濾溶液,得到白色粉末狀固體1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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