[發明專利]一種自支撐納米金剛石厚膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810565524.3
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108570655B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 高潔;于盛旺;鄭可;黑鴻君;田武;潘雪楠;王月月;馬永
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/517;C23C10/28;C23C28/00
• 代理公司: 14111 太原倍智知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張宏;郭棟梁

1.一種自支撐納米金剛石厚膜的制備方法，其特征在于，包括步驟：

采用雙層輝光等離子滲金屬方法在硅基片表面滲鉬處理形成鉬促形核層；

采用化學氣相沉積方法在上述鉬促形核層上沉積成納米金剛石膜；

繼續反復交替進行在納米金剛石膜上滲鉬處理形成鉬促形核層，以及在鉬促形核層上沉積納米金剛石膜的步驟；

以上所述鉬促形核層厚度為0.1-1μm，納米金剛石膜厚度控制在20-100μm，晶粒尺寸控制為10-100nm；最終在硅基片表面形成厚度為0.5-3mm厚膜后，將硅基片腐蝕處理，得到所述的自支撐納米金剛石厚膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在硅基片表面滲鉬形成鉬促形核層的方法包括步驟：

將硅基片置于雙層輝光等離子滲金屬爐中，選用純度為99.999%的鉬板作為靶材，工作氣體選用高純氬氣，將硅基片與靶材采用豎直懸掛設置，對硅基片表面進行基材濺射清理，工藝參數為：工作氣壓20-30Pa，基材工作電壓450-750V，清理時間5-30 min；

然后進行表面滲鉬處理，工藝參數為：工作氣壓40-50Pa，濺射靶電壓650-800V，基材工作電壓200-500V，試樣溫度900-1200℃，保溫時間1-30 min，得到鉬促形核層。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：在將硅基片置于雙層輝光等離子金屬爐前，將硅基片在丙酮中用超聲波進行清洗，并用熱風吹干。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：在納米金剛石膜上滲鉬處理形成鉬促形核層步驟包括：將含有納米金剛石膜的硅基片置于雙層輝光等離子滲金屬爐中，選用純度為99.999%的鉬板作為靶材，工作氣體選用高純氬氣，將硅基片與靶材采用豎直懸掛設置，表面滲鉬處理工藝參數為工作氣壓40-50Pa，濺射靶電壓650-800V，基材工作電壓200-500V，試樣溫度900-1200℃，保溫時間1-30 min。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于：在鉬促形核層上沉積成納米金剛石膜的步驟包括：含有鉬促形核層的硅基片放入金剛石微粉懸濁液中超聲清洗，隨后依次用等離子體水和丙酮超聲波清洗，最后置于微波等離子體沉積反應腔內進行納米金剛石的沉積，反應氣體為CH₄、H₂和Ar的混合氣體，氣體壓力為8-12KPa，沉積時基材溫度700-1200℃，沉積時間12-100h。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述混合氣體中，CH₄體積含量為1%-5%，H₂體積含量為1%-25%，Ar體積含量為70%~98%。

7.根據權利要求1、2、3、4或6所述的方法，其特征在于：所述的腐蝕處理，采用的是氫氟酸與硝酸的混合溶液，體積比為1∶2，處理時間為5-50h，除去襯底材料，以獲得自支撐納米金剛石厚膜成品。

8.一種自支撐納米金剛石厚膜，其特征在于：由權利要求1-7中任意一項所述的方法制備得到。