[發明專利]一種電鍍添加劑的定性和定量分析方法

有效

• 申請號: 201810563187.4
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108760821B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 朱凱;王翀;李玖娟;開媛;何為;王守緒;陳苑明;周國云;洪延
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;C25D21/12
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

一種電鍍添加劑的定性及定量分析方法，屬于金屬電鍍及電沉積領域。本發明通過測量距離電鍍陽極不同位置上的流場環境不同的電鍍陰極上的電流強度，利用不同電鍍陰極上電流密度的變化，實現對電鍍添加劑性能和濃度的分析。本發明根據不同的電鍍體系，合理設計不同電鍍陰極與電鍍陽極之間的距離，以及電鍍陰極所處的孔或溝槽的幾何外形，真實地還原實際電鍍過程中微觀區域鍍件表面的流場環境以及電場串擾；可準確的定性分析添加劑在電鍍過程中的吸附與擴散特性，電化學特性，以及電鍍液體系的均鍍能力和深度能力，提高電鍍添加劑的篩選和電鍍配方研發的效率，且同時對多個電鍍陰極的電流強度進行測量，多電極響應模式也會減少添加劑濃度分析的誤差。

技術領域

本發明屬于金屬電鍍及電沉積領域，具體涉及一種電鍍添加劑的定性及定量分析方法。

背景技術

電鍍是利用電解原理在某些金屬表面鍍上一層金屬或合金，從而起到抗氧化、抗腐蝕，提高耐磨性、導電性，增進美觀等作用，已廣泛應用于電子封裝、電氣互連、表面修飾等領域。為了提高鍍層性能、改善鍍液的分散能力、提高鍍液的適用范圍、提高電鍍效率等，通常會在電鍍液中加入各種微量的電鍍添加劑；而這些電鍍添加劑只有在一定的濃度范圍內才能起到理想的效果，當電鍍添加劑不在合適的濃度范圍內時，會嚴重影響鍍液的正常性能。因此，電鍍液中微量的電鍍添加劑的定性及定量分析，對電鍍液配方研發及維護管控具有重要的意義。

一方面，為了研究某一種添加劑的性能以及對電鍍液體系是否具有改善作用，通常需要進行電化學分析和電鍍實驗分析。電化學分析方法一般采用線性伏安掃描、循環伏安掃描、開路電位測試、恒電流/電位測試等對添加劑在電鍍體系中的電化學特性進行研究，進而分析添加劑在電化學性能上是否對電鍍體系具有改善意義。電鍍實驗分析方法主要是采用霍爾槽實驗、哈林槽實驗等對鍍層質量、添加劑濃度、添加劑之間的協同作用進行分析，進而得到添加劑的濃度范圍和添加劑體系的配方。電化學分析測量值準確、測量干擾因素相對較少；電鍍實驗分析立足實際電鍍過程，結果反饋直觀。但是，電化學方法通常很難真實還原實際電鍍過程中微觀區域的流場環境和電鍍中的電場串擾，電鍍實驗則存在流程復雜、干擾因素多、人為誤差較大等問題。另一方面，為了分析電鍍液中添加劑的濃度，目前通常采用霍爾槽測試和循環伏安剝離法。霍爾槽測試利用電鍍陰極上不同電流密度區域的鍍層質量來評估添加劑的濃度；循環伏安剝離法是基于循環伏安法建立添加劑濃度與金屬剝離峰強度的濃度-電量關系，通過對剝離峰面積的積分計算得到電量進而得出添加劑濃度的定量分析結果。霍爾槽測試方法簡單，操作員可憑借豐富的經驗快速判斷鍍液狀態；循環伏安剝離法可全自動的對不同添加劑進行定量分析。但霍爾槽測試不能定量分析，而且嚴重依賴操作員的個人經驗；循環伏安剝離法需要反復清洗電極以保證測試穩定，需要多次測試取值，所需時間周期較長。此外，霍爾槽測試和循環伏安剝離法都是離線分析方法，不能對電鍍槽中電鍍液的電鍍性能或者添加劑濃度進行在線評估。

因此，目前還沒有一種直觀、準確、簡便，且能夠真實還原鍍件表面微觀流場和電場環境的添加劑定性分析方法；而且也沒有一種測試周期相對較短、能實時測量、適用性較強且能同時保證分析準確性的添加劑的定量分析方法。

發明內容

本發明針對背景技術中存在的缺陷，提出了一種電鍍添加劑的定性和定量分析方法。本方法通過測量距離電鍍陽極不同距離位置上的流場環境不同的電鍍陰極上的電流強度，利用不同電鍍陰極上電流密度的變化，實現對電鍍添加劑性能和濃度的分析，分析速度快，結果直觀，且能實現電鍍槽中電鍍液的在線監控。

本發明的技術方案如下：

一種電鍍添加劑的定性和定量分析方法，其特征在于，主要包括以下步驟：