[發明專利]一種載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810562929.1
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108889270B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 段文松;詹佳慧;蔣繁欣;郝敏
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/04;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16;C02F101/30
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 尹婷婷

本發明公開了一種載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料的制備方法及其應用。通過對膨脹蛭石進行酸改性得到酸改性膨脹蛭石，或者將酸改性膨脹蛭石進一步負載上秸稈生物炭后，在改性的蛭石上負載上鎂源以進行黑臭水體的污染治理，該應用采用鳥糞石結晶沉淀法，實現了對氮磷的同步回收，提高了反應效率且凈化了水質，且其回收產物是一種性能優良的緩釋肥料，可用于農田作物生產，實現了對其產物的高效利用。

技術領域

本發明涉及一種復合吸附材料，具體涉及一種載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料的制備方法及其應用。

背景技術

隨著我國工業的逐步發展，一些工廠排出的廢水、廢氣通向河流，導致我國河流水體黑臭現象日益嚴重。氮、磷等營養元素的過量排放所導致的水體富營養化的黑臭水體不僅影響周邊居民的工作、生活環境，還對人的身體健康造成巨大的危害。因此，黑臭水體的研究和治理日益成為一個關注的焦點。

鳥糞石沉淀法被認為是回收污水中磷酸鹽和氨氮行之有效的方法，該方法不僅可以實現對水中氮磷的同步固定化回收，且其回收產物是一種性能優良的緩釋肥料，可用于農田作物生產。

但是，該方法仍在鎂源投加和pH調控等方面存在成本較高問題以及回收困難的不足，限制了其工業推廣應用。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明針對天然蛭石、鳥糞石結晶的特點，開發出針對黑臭水體中氮磷去除凈化、回收性能良好的一種載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料的制備方法，構建鎂鹽復合蛭石-鳥糞石沉淀技術，實現對污水中磷酸鹽和氨氮的固定回收。

本發明采取的技術方案為：

一種載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

S1：酸改性膨脹蛭石：將膨脹蛭石分散于去離子水中，然后加入酸于30～60℃攪拌反應4～6h，并靜置4～6h，然后將酸改性完成后的蛭石水洗至洗液為中性，抽濾，濾渣于105℃烘干至恒重，過80目篩，即可得到酸改性膨脹蛭石；

S2：負載鎂源：將酸改性蛭石與過氧化鎂或者六水合氯化鎂加水攪拌混溶，之后經抽濾和烘干至恒重后，即可得到載鎂的酸改性膨脹蛭石復合吸附材料。

進一步地，所述步驟S1之后還包括：將酸改性膨脹蛭石與農作物秸稈混合后加入活化劑攪拌均勻，之后經浸漬、密封、抽濾、烘干至恒重、炭化、酸洗、水洗至中性和烘干后，得負載秸稈生物炭的酸改性膨脹蛭石，以負載秸稈生物炭的酸改性膨脹蛭石繼續負載鎂源。

進一步地，所述酸優選為硫酸、硝酸或者鹽酸。

更進一步地，所述酸優選為質量分數為68％的濃硝酸。在使用硝酸進行膨脹蛭石的酸改性時，對黑臭水體中的總磷的去除效果最好。

所述膨脹蛭石、去離子水、酸的比值為30g：300～400mL：200～300mL。

所述膨脹蛭石的制備方法為微波膨脹蛭石法。微波膨脹蛭石法得到的膨脹蛭石層與層之間分離徹底，層間孔隙多，膨脹倍數大，且層間距變化小、膨脹蛭石不發脆使其吸附性大大提高。所述膨脹蛭石為100目，其膨脹率在5～25倍，容量為50-200kg/m³。

所述步驟S2中所述步驟S2中，酸改性蛭石質量與過氧化鎂或者六水合氯化鎂折合成鎂后的質量之比為1：1～5。

所述活化劑為ZnCl₂活化劑溶液，酸改性蛭石和農作物秸稈混合后的固體與ZnCl₂活化劑溶液的固液比為1g:2-4mL。

所述碳化是在溫度為550-650℃，以升溫速率為20℃/min，碳化活化1-1.5h。