[發明專利]一種檢測1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有關物質的方法

有效

• 申請號: 201810562685.7
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108956809B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 廖春如;朱燕梅;林保全;趙忠瓊;韓慶平;王利春;王晶翼
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種檢測1?(1?氯乙基)?2,3?二甲苯有關物質的方法，所述的方法采用氣相色譜法檢測1?(1?氯乙基)?2,3?二甲苯，柱箱升溫程序：初始柱溫為60?90℃，維持不低于6分鐘，然后以25?35℃/min的速率升溫至120?160℃，維持不低于6分鐘，再以4?10℃/min的速率升溫至180?230℃，維持不低于5分鐘。本方法可將主成分與有關物質進行有效分離，方法簡便，經濟實效，重現性好，準確度高，并能準確有效地測定1?(1?氯乙基)?2,3?二甲苯的純度，進而實現1?(1?氯乙基)?2,3?二甲苯的質量可控。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及用氣相色譜法檢測1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的方法。

背景技術

1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯是一種化學醫藥領域中重要的起始物料，分子式為C₁₀H₁₃Cl，結構式為：

分子量：168.66

檢測分析1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯，可以根據其生產工藝，對其潛在的雜質進行研究分析，有效保證后續制藥過程中反應物的有關物質質量可控，減少副反應的發生和雜質的生成，為1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯質量標準的制訂及制備工藝的篩選提供數據支持和參考，在醫藥的生產及其質量控制方面具有重要的現實意義。

合成1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯工藝步驟如下：

經過研究分析，工藝中引入的有機雜質如下：

1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯為液體，遇水容易降解，選擇合適的分析方法，準確地分離和測定1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的有關物質，有效檢測1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的純度，對提高1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯質量、準確地控制產品相關雜質具有現實意義，為后續制藥產品的安全性和質量的可控性提供依據。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的方法，從而達到在醫藥領域中對起始物料的質量有效控制，進而保證后續制藥質量的安全性和可控性。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種檢測1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有關物質的方法，其氣相色譜條件如下：

進樣口溫度：160-280℃；優選190-250℃；

柱箱升溫程序：

初始柱溫為60-90℃，維持不低于6分鐘，優選6-20分鐘，更優選6-10分鐘；然后以25-35℃/min的速率升溫至120-160℃，維持不低于6分鐘，優選6-30分鐘，更優選6-12分鐘；再以4-10℃/min的速率升溫至180-230℃，維持不低于5分鐘，優選5-20分鐘，更優選5-12分鐘。

在本發明的某些實施例中，所述檢測方法1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯待測樣品可直接進樣或用稀釋劑稀釋后進樣。

在本發明的某些實施例中，所述稀釋劑選自乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺；優選的，稀釋劑為乙腈。

在本發明的某些實施例中，所述檢測方法中采用的檢測器，選自氫火焰離子化檢測器或質譜檢測器。

在本發明的某些實施例中，所述檢測方法所用色譜柱為極性毛細管色譜柱；優選的，所述色譜柱為聚乙二醇為固定液的毛細管色譜柱。

在本發明的某些實施例中，所述的檢測器的檢測溫度選自200-280℃，優選240-280℃，更優選250℃。