[發明專利]一種醚類高保水型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201810560740.9
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108864374B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 官夢芹;郭鑫祺;蔣卓君;李祥河;陳曉彬;林添興;郭元強
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團（海南）有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種醚類高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)酯化反應；(2)單體共混；(3)共聚反應；(4)中和反應。本發明的制備方法通過將葡萄糖與第一化合物的酯化產物、不飽和含氟單體一起共聚接枝到聚羧酸分子鏈中，所制得的聚羧酸減水劑分子結構中引入葡萄糖酯結構、氟苯基結構、磷酸基結構、氨基結構等，在這幾種結構的相互協同作用下，使得本發明的聚羧酸減水劑具有高保水性，能夠有效鎖住混凝土中的水份，控制酯基的水解速度，不會滯后泌水，且混凝土流動性穩定。

技術領域

本發明屬于建筑外加劑技術領域，具體涉及一種醚類高保水型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑具有減水率高，與水泥的適應性好，保坍性能優良等突出的優點，已成為目前混凝土用外加劑市場的最重要的產品。隨著我國核電、水利、橋梁、隧道等大型基礎設施的興建，尤其是鐵路客運專線網工程的規劃實施，對聚羧酸系減水劑的市場需求持續增長。聚羧酸系減水劑是一類分子中含有羧基接枝共聚物的表面活性劑，其獨特的分子結構使其具有許多獨特的優點，如低摻量、高減水率、早期強度增長顯著、保坍性能好、不緩凝、對混凝土的干縮影響較小、使用效果不受摻加順序影響等。但是隨著經濟不斷發展，對聚羧酸減水劑性能的要求越來越高，市場上水泥、砂、石材料越來越復雜，聚羧酸減水劑在應用過程中對混凝土原材料的質量波動非常敏感，特別是冬季低溫施工，聚羧酸減水劑拌制的混凝土出現滯后泌水的現象非常普遍。

這就對聚羧酸減水劑的性能提出了更高的要求，目前市場上的聚羧酸減水劑因減水率高出現泌水，保坍劑經常出現滯后泌水返大現象，這就要求開發出一種能夠有效鎖住混凝土水份，具有高保水性且流動性穩定的減水劑。CN107759744A公開了保坍減水型聚羧酸保坍劑的制備方法，該方法制得的產品具有較好的保坍性能，但是會出現滯后放大的現象，混凝土容易出現之后泌水的現象，產品的保水性能不好。CN105669919A公開了一種高保水聚羧酸減水劑及其制備方法，該方法制得的減水劑具有一定的保水效果，但是同時能夠使混凝土粘度增大，混凝土粘度增大不利于泵送，且會增加泵送成本。高保水型聚羧酸減水劑的研究還有較大的空間，為了滿足市場需求，開發一種高保水型聚羧酸減水劑具有十分重大的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種醚類高保水型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種醚類高保水型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)酯化反應：將葡萄糖、第一化合物、阻聚劑和催化劑加入到反應釜中混合，在氮氣保護下，于100～120℃下反應恒溫0.5～5h，期間用抽真空或通氮氣帶水的方法除去水，反應結束后降至室溫，即得到酯化產物和未反應的第一化合物的混合物；上述第一化合物為2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸乙酯、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸甲酯、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸丙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸乙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸丙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸甲酯、2-氨基-4-甲基-5-膦酰戊-3-烯酸、2-氨基-5-膦酰戊-3-烯酸、1-氨基-3-膦酰-2-環戊烯-1-羧酸、1-氨基-3-膦酰-3-環戊烯-1-羧酸中的至少一種；