[發(fā)明專利]一種苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)芐酯原料的酯化反應(yīng)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810557111.0
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108409564A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃子路;宋剛
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北綠色家園材料技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/60;C07C67/48;C07C69/78
• 代理公司: 武漢智嘉聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42231
• 代理人: 周偉

一種苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)芐酯原料的酯化反應(yīng)工藝，先將一定量的苯甲酸芐酯低沸轉(zhuǎn)入酯化釜，開啟攪拌，取樣分析低沸中苯甲酸的含量，然后計算出酯化釜內(nèi)物料苯甲酸總重量；往酯化釜內(nèi)投加苯甲酸芐酯質(zhì)量0.4?0.6%鈦酸四異丙酯和1?1.2%的SO₄?/Ti?La?O型固體超強(qiáng)酸催化劑，通過苯甲醇計量槽往酯化釜內(nèi)投加苯甲醇，重量等于第一步計算出的苯甲酸重量，然后緩慢升溫190℃左右，苯甲酸與苯甲醇酯化反應(yīng)生成苯甲酸芐酯和少量水。本發(fā)明具有綠色環(huán)保、提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。其鈦酸四異丙酯與固體超強(qiáng)酸組合具有較高的活性。該工藝不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境，苯甲酸芐酯收率高，本發(fā)明將苯甲酸芐酯低沸中的苯甲酸與苯甲醇充分反應(yīng)，提升了苯甲酸芐酯的含量，可以將其轉(zhuǎn)化為原料，繼續(xù)使用，因此具有較高的經(jīng)濟(jì)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及苯甲酸芐酯生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)芐酯原料的酯化反應(yīng)工藝。

背景技術(shù)

苯甲酸芐酯可用作增塑劑、藥物、人造麝香、香蘭素等香料的溶劑、花香型香精定香劑等。合成苯甲酸芐酯的方法有很多種，但是從甲苯氧化制苯甲酸或二芐醚氧化制苯甲醛下腳料中提取苯甲酸芐酯的方法，具有成本低廉、節(jié)能減排、保護(hù)環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。從下腳料中提取苯甲酸芐酯的方法，先通過減壓精餾將下腳料中苯甲酸芐酯含量提升到92%左右，再利用低溫結(jié)晶的方法，將苯甲酸芐酯結(jié)晶出來，再離心分離，得到含量99.5%以上的苯甲酸芐酯成品。離心分離出的含量低于85%的苯甲酸芐酯母液也回到精餾工段，通過減壓精餾將苯甲酸芐酯含量提升到92%左右，再去結(jié)晶工段。

由于在減壓精餾的情況下，苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸芐酯沸點(diǎn)比較接近，為了保證去結(jié)晶工段的物料的苯甲酸芐酯含量大于92%，精餾工段采出了大量精餾低沸。低沸中各物質(zhì)的含量為苯甲酸芐酯含量45%左右，苯甲酸40%左右，苯甲醛3%左右。苯甲酸芐酯低沸的去處一直困擾著我們，我們公司一直進(jìn)行積極探索。目前考慮的方案如下方案一，直接出售給有資質(zhì)的危險廢物處理公司，要補(bǔ)貼費(fèi)用，經(jīng)濟(jì)上不劃算。方案二，專利CN206152387U中提到利用苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)苯甲酸，但是做出的苯甲酸品質(zhì)不高，售價較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)芐酯原料的酯化反應(yīng)工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種苯甲酸芐酯低沸生產(chǎn)芐酯原料的酯化反應(yīng)工藝，包括以下步驟：

A.先將一定量的苯甲酸芐酯低沸轉(zhuǎn)入酯化釜，開啟攪拌，取樣分析低沸中苯甲酸的含量，然后計算出酯化釜內(nèi)物料苯甲酸總重量；

B.往酯化釜內(nèi)投加苯甲酸芐酯質(zhì)量0.4-0.6%鈦酸四異丙酯和1-1.2%的SO₄-/Ti-La-O型固體超強(qiáng)酸催化劑，通過苯甲醇計量槽往酯化釜內(nèi)投加苯甲醇，重量等于第一步計算出的苯甲酸重量，然后緩慢升溫190℃左右，苯甲酸與苯甲醇酯化反應(yīng)生成苯甲酸芐酯和少量水，通過回流比調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)出料和回流之比為1:1左右,反應(yīng)7-9小時；

C.緩慢將酯化釜升溫至205℃左右，并向酯化釜加入，開啟氮?dú)夤艿倪M(jìn)氣閥門，用氮?dú)鈱⒏獌?nèi)苯甲酸芐酯原料中的少量未反應(yīng)的苯甲醇和殘留的苯甲醛夾帶出來，1h后，停止通入氮?dú)猓ㄟ^原料轉(zhuǎn)料泵將酯化釜內(nèi)的苯甲酸芐酯原料轉(zhuǎn)至原料罐；

D.收集原料罐內(nèi)物料靜置1h后，通過轉(zhuǎn)料泵將下層油相轉(zhuǎn)至苯甲醇車間作原料用，上層水轉(zhuǎn)至廢水處理工段。