[發明專利]一種氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810556848.0
• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108766777B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 王永;李春迎;吳長宇;徐凱;韓翠平;李菁菁
• 申請（專利權）人: 徐州醫科大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 賈允;肖丁

1.一種氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.以碳紙作為基底材料，在其表面生長二氧化鈦納米柱陣列，得到負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙；

S2.將所述負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙進行氮化處理，得到負載氮化鈦納米柱陣列的碳紙；所述氮化處理具體為：采用高純氨氣對所述負載氮化鈦納米柱陣列的碳紙進行還原，氨氣的流量為30-100mL?min^-1；反應溫度具體為：以3-10℃?min^-1的速率升溫至250-300℃，然后以2-5℃?min^-1的速率升溫至700℃，再以1-2℃?min^-1的速率升溫至800-1000℃，并在800-1000℃下恒溫煅燒1h，最后以5-10℃?min^-1的速率降溫至50℃，結束程序；

S3.采用常規脈沖伏安法，在所述負載氮化鈦納米柱陣列的碳紙上沉積聚吡咯，得到氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料；

所述步驟S1包括以下步驟：

S101. 將碳紙裁剪成一定的尺寸，然后依次采用丙酮和水對其進行超聲洗滌，之后烘干，得到預處理后碳紙；

S102. 將鈦源加入反應容器中，邊攪拌邊加入無水乙醇，然后加入冰乙酸，不斷攪拌至反應液呈乳白色，得到二氧化鈦溶膠；所述鈦源與所述無水乙醇的體積比為1:4-1:20，所述冰乙酸與所述鈦源的體積比為1:50-1:250；

S103. 將所述預處理后碳紙在所述二氧化鈦溶膠中浸漬5-10min，然后取出于60-80℃下烘干，并在300-400℃下保溫10-30min后自然冷卻至室溫，得到負載二氧化鈦納米顆粒的碳紙；

S104.將所述負載二氧化鈦納米顆粒的碳紙置于鹽酸和鈦源的混合溶液中進行水熱反應，在碳紙表面生長所述二氧化鈦納米柱陣列，得到所述負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙；

所述步驟S104包括以下步驟：

S1041.將質量濃度為36-38%的濃鹽酸與去離子水按照體積比為1:1混合，然后加入鈦源，所述鈦源與所述濃鹽酸的體積比為1:25-1:60，攪拌混勻即得所述鹽酸和所述鈦源的混合溶液；

S1042.將步驟S103中所述負載二氧化鈦納米顆粒的碳紙放入反應容器中，然后向所述反應容器中加入所述鹽酸和所述鈦源的混合溶液，在150-200℃下反應4-20h，洗滌并晾干，得到負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙初產品；

S1043. 將所述負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙初產品置于程控高溫爐中進行煅燒處理，所述程控高溫爐的溫度設置具體為：以3-10℃?min^-1 的速率升溫至250-300℃，并在250-300℃下恒溫煅燒10-15min，再以3-10℃?min^-1的速率升溫至400-600℃，然后在400-600℃下恒溫煅燒1-3h，最后冷卻至室溫，得到負載二氧化鈦納米柱陣列的碳紙；所述二氧化鈦納米柱為金紅石晶型，所述二氧化鈦納米柱呈四棱柱形，寬度為200-350nm，柱面光滑平整，每個納米柱由多個寬度為15nm的子納米柱高度有序緊密排列而成；

所述步驟S3包括以下步驟：

S301. 依次向反應容器中加入乙腈、高氯酸鋰和吡咯，攪拌混合均勻，得到沉積溶液，所述高氯酸鋰與所述乙腈的質量比為1:50-1:100，所述吡咯與所述乙腈的質量比為1:50-1:150；

S302. 以所述負載氮化鈦納米柱陣列的碳紙為工作電極，以飽和甘汞電極為參比電極，以鉑片為輔助電極，在所述沉積溶液中采用常規脈沖伏安法沉積聚吡咯，得到氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料；所述常規脈沖伏安法的參數設置如下：初始電壓為0.7V，終止電壓為1.1V，電位增量為0.001-0.004V?s^-1，脈沖寬度為0.06s，脈沖周期為1-10s，采樣寬度為0.02s，靜止時間為2s；

所述氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料在1mA?cm^-2下的面積比電容為1955.7mF?cm^-2。

2.根據權利要求1所述的一種氮化鈦-聚吡咯納米柱陣列材料的制備方法，其特征在于，所述鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯、四氯化鈦中的任意一種。